采制化管理崗位職責(zé)

采制化管理崗位職責(zé)

1、在生技部主任的領(lǐng)導(dǎo)下，負(fù)責(zé)燃煤采制化生產(chǎn)、技術(shù)管理工作，

并完成領(lǐng)導(dǎo)交辦的其他工作。

2、貫徹執(zhí)行國(guó)家、行業(yè)及上級(jí)主管部門(mén)頒發(fā)的有關(guān)燃料及采制化的

標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)定、制度，確保安全經(jīng)濟(jì)運(yùn)行。

3、組織、編制采制化工作相關(guān)規(guī)程、制度、條例、規(guī)劃和計(jì)劃。定

期匯總采制化專業(yè)技術(shù)工作總結(jié)、分析報(bào)告

4、牽頭組織、協(xié)調(diào)燃運(yùn)、運(yùn)行分部與采制化相關(guān)的專業(yè)生產(chǎn)技術(shù)分

析、技術(shù)組織、技術(shù)方案的制定工作。

5、負(fù)責(zé)采制化專業(yè)相關(guān)設(shè)備的規(guī)范運(yùn)行、設(shè)備檢修計(jì)劃，審核設(shè)備

系統(tǒng)運(yùn)行控制參數(shù)、安全保護(hù)、設(shè)備定期校驗(yàn)、試驗(yàn)工作。6、推廣應(yīng)用本專業(yè)的新技術(shù)、新工藝、新設(shè)備，參加或主持本專業(yè)

的技術(shù)討論會(huì)，主持或協(xié)助指導(dǎo)攻克技術(shù)關(guān)鍵，改進(jìn)采制化工作。7、每天深入現(xiàn)場(chǎng)檢查采制化相關(guān)設(shè)備、運(yùn)行日志、記錄報(bào)表。調(diào)查

分析其中出現(xiàn)得異常情況并提出整改意見(jiàn)。掌握運(yùn)行操作規(guī)律，不斷提出改進(jìn)采制化運(yùn)行操作技術(shù)的意見(jiàn)。

8、每天深入現(xiàn)場(chǎng)檢查本專業(yè)設(shè)備的運(yùn)行情況，抓好設(shè)備缺陷管理工

作，督促檢修部門(mén)及時(shí)消除設(shè)備缺陷，按規(guī)定參加設(shè)備的分段、或整體驗(yàn)收。負(fù)責(zé)本專業(yè)設(shè)備檢修和更改過(guò)程施工中的質(zhì)量和技術(shù)監(jiān)督。參加采制化設(shè)備檢修后的整體驗(yàn)收和新設(shè)備投產(chǎn)的試驗(yàn)、標(biāo)定工作。

9、監(jiān)督檢查本專業(yè)的運(yùn)行、檢修的技術(shù)管理工作，使其符合標(biāo)準(zhǔn)化

要求。10、做好職責(zé)范圍內(nèi)的各項(xiàng)工作的技術(shù)臺(tái)賬、工作記錄和技術(shù)資料的

保管、存檔工作。

11、按時(shí)保質(zhì)保量完成上級(jí)領(lǐng)導(dǎo)交辦的其他工作。

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第二模塊煤樣的采取、制備與化驗(yàn)

[本模塊提要]

介紹不同地點(diǎn)煤樣采取的方法；煤樣的制備方法；不同煤樣的化驗(yàn)要求與過(guò)程。

幾個(gè)基本概念

①煤樣：為確定某些特性而按規(guī)定的方法從大量煤中采取出來(lái)的少量的，具有代表性的，以供分析化驗(yàn)用的煤，稱為煤樣。

②采樣：采取煤樣的過(guò)程。

③子樣：每次從一個(gè)采樣點(diǎn)按規(guī)定采取的一份煤樣稱為一個(gè)子樣。④總樣：按規(guī)定由子樣合并成的煤樣稱為總樣。⑤總體：總樣所代表的那一批煤稱為總體。

⑥制樣：即按規(guī)定程序減小煤樣粒度和數(shù)量的過(guò)程。

⑦采制化：煤樣的采取、制備以及各種試驗(yàn)和測(cè)定工作在選煤廠統(tǒng)稱為“采制化”對(duì)“采制化”工作的基本要求：準(zhǔn)確、可靠

“采制化”工作必須嚴(yán)格按照有關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)程執(zhí)行。

第一單元關(guān)于煤樣的代表性

一、影響煤樣代表性的因素

煤樣的代表性是指煤樣與總體在物理、化學(xué)性質(zhì)上的符合程度。煤樣的性質(zhì)同總體相比不是系統(tǒng)地偏向一方，而是互有高低，并且偏差在一定的概率下不超過(guò)一定的規(guī)定范圍（限度）。這樣的煤樣就稱為具有代表性的煤樣或者說(shuō)煤樣代表性好。否則就不具有代表性或者說(shuō)代表性差。影響煤樣代表性的因素有以下幾個(gè)

1、煤炭的不均勻性①粒度分聚作用

一堆煤，大顆粒聚集在堆底四周，細(xì)顆粒相對(duì)集中在頂部。②自然偏析現(xiàn)象

當(dāng)煤的粒度組成相同，而密度組成不同時(shí)，在流動(dòng)和堆積過(guò)程中，重量輕的煤集中在上部，重量大的煤集中在下部，造成煤炭分布不均勻。

③破碎時(shí)按堅(jiān)固性不同而分聚

這種分聚使小塊煤和大塊煤具有不同的成分基于上述原因，要在大量不均勻的煤炭中，正確地采取少量煤樣以絕對(duì)準(zhǔn)確地代表總體的真正質(zhì)量幾乎是不可能的。因此，煤樣所代表的質(zhì)量，只能是在允許誤差范圍內(nèi)的近似質(zhì)量。

2、采樣方法

①采樣必須在生產(chǎn)正常，諸條件相對(duì)穩(wěn)定時(shí)進(jìn)行隨機(jī)采樣②盡量避免在煤堆、礦車中采樣，盡可能在煤流中采樣

③在煤流中采樣時(shí)，應(yīng)該以均勻速度橫截整個(gè)煤流斷面，當(dāng)煤流量較大時(shí)，可分右的順序進(jìn)行，但前后幾次采樣不得交叉重復(fù)。

④煤樣在采取、運(yùn)輸、儲(chǔ)存過(guò)程中應(yīng)謹(jǐn)慎小心，避免破碎、損失或摻入雜物，應(yīng)存放在不受日光照射和風(fēng)雨影響的地點(diǎn)。

。2-3次采樣，按左右或左中

⑤煤樣的采取應(yīng)嚴(yán)格按照有關(guān)國(guó)標(biāo)及規(guī)程執(zhí)行。

3、子樣重量

在子樣分?jǐn)?shù)相同時(shí)，子樣重量越大，越能保證煤樣代表性。

但子樣重量的增加也使采樣工作量增加，因此，必須尋找一個(gè)能保證代表性的最小子樣重量。

在實(shí)際生產(chǎn)中，子樣最小重量不需要計(jì)算，而是根據(jù)有關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及規(guī)程中所規(guī)定的子樣重量采取。

4、子樣份數(shù)

在子樣重量相同的情況下，子樣份數(shù)越多，總樣數(shù)量就越大，煤樣代表性就越好。但子樣份數(shù)的增多，使采樣工作量加大，因此，應(yīng)該確定能保證煤樣代表性的最小子樣份數(shù)。

采樣時(shí)應(yīng)該嚴(yán)格按照有關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)程對(duì)各種煤樣的最小子樣份數(shù)的規(guī)定實(shí)行。

5、采樣誤差

（1）系統(tǒng)誤差（技術(shù)檢查過(guò)程中不允許產(chǎn)生系統(tǒng)誤差）由于某種不規(guī)則性的原因所造成的比較穩(wěn)定的誤差，使測(cè)定結(jié)果經(jīng)常偏高或偏低。產(chǎn)生原因主要是：自動(dòng)采樣機(jī)誤差和操作誤差舉兩個(gè)例子

A、膠帶輸送機(jī)運(yùn)送物料時(shí)，常有粒度偏析現(xiàn)象，粗粒集中在膠帶的一側(cè)。對(duì)于精煤皮帶，采樣時(shí)如果采集的煤樣不是沿整個(gè)膠帶的斷面，得到的精煤灰分很接近，但均比真值偏高，造成系統(tǒng)誤差。（粗粒洗精煤的灰分往往較低，細(xì)粒洗精煤的灰分往往較高）

如果改變采樣方法，沿煤流全寬采樣后，精煤灰分就接近真值了。B、在浮選尾礦溝中采樣時(shí)，只采表面的水樣，沒(méi)有采到沉在下面的灰分較低的粗粒，會(huì)使尾礦的灰分比真值高，造成系統(tǒng)誤差。

（2）偶然誤差（隨機(jī)誤差）

偶然外因引起，誤差較小，可變，時(shí)大時(shí)小，時(shí)正時(shí)負(fù)。當(dāng)消除了引起誤差的一些因素后所得到的數(shù)據(jù)仍然在末一位或二位數(shù)字上有差別，這就是偶然誤差。對(duì)同一物理量作足夠多次測(cè)量后發(fā)現(xiàn)，符號(hào)相反大小相同的誤差有同等的出現(xiàn)機(jī)率，偶然誤差由一些小的因子或無(wú)法控制的因素影響，往往是不可避免的。對(duì)于偶然誤差，可以采取“多次測(cè)定、取平均值”的方法加以消除。不同的采樣方法，偶然誤差的大小不同。

A、對(duì)于采樣，如果增加子樣份數(shù)，偶然誤差減小。

B、對(duì)于化驗(yàn)，保持天平室的濕度、溫度不變，保持良好的衛(wèi)生狀況，會(huì)減小偶然誤差。

由于偶然誤差難以避免，嚴(yán)格地講，真值是無(wú)法測(cè)得的。但是，當(dāng)測(cè)量次數(shù)無(wú)限多時(shí)，偶然誤差服從正態(tài)分布，正負(fù)誤差出現(xiàn)的機(jī)率相等。因此，測(cè)定值的算術(shù)平均值與真值很接近，可以把算術(shù)平均值視為真值。雖然平時(shí)觀測(cè)的數(shù)都是有限的，但是在沒(méi)有系統(tǒng)誤差的情況下，可以認(rèn)為以有限觀測(cè)值所求出的平均值即是真值。（3）過(guò)失誤差（與事實(shí)不符的誤差）（過(guò)失誤差是不允許出現(xiàn)的）由于工作粗枝大葉或操作不正確而引起的明顯與事實(shí)不符的誤差。如讀錯(cuò)刻度，加錯(cuò)試劑，做錯(cuò)樣子，記錄錯(cuò)誤，計(jì)算錯(cuò)誤等。

總結(jié)：系統(tǒng)誤差和過(guò)失誤差是不允許出現(xiàn)的偶然誤差是不可避免的

二、保證煤樣有代表性的原則

1、若被考察的對(duì)象數(shù)量不大，采取先摻合均勻，然后從中縮分出試樣的辦法。

重復(fù)出現(xiàn)，可測(cè)，可校正。

而是固定在細(xì)粒級(jí)多的一側(cè)，雖然幾次采樣

完全服從正態(tài)分布規(guī)律。不要有風(fēng)，盡量減少外界因素的影響，

若被考察的對(duì)象數(shù)量很大（例

2

如某一時(shí)間內(nèi)的煤流，某一批產(chǎn)品等），因無(wú)法摻合均勻，只能在被考查對(duì)象的不同部位（要均勻分布）多采一些子樣，合在一起匯成一個(gè)試樣的辦法來(lái)提高試樣的代表性。

2、采樣時(shí)，子樣的質(zhì)量同時(shí)應(yīng)滿足試驗(yàn)分析項(xiàng)目對(duì)總樣質(zhì)量的要求。在子樣質(zhì)量已經(jīng)確定下來(lái)的條件下，增加子樣份數(shù)可提高煤樣的代表性。

3、在實(shí)際工作中，應(yīng)采取適當(dāng)?shù)牟蓸臃椒�克服在貯、運(yùn)過(guò)程中，物料粒度的偏析現(xiàn)象（即粗細(xì)粒度分聚現(xiàn)象）。

①采樣點(diǎn)應(yīng)設(shè)在膠帶、溜槽、斗式提升機(jī)機(jī)頭、礦漿出口處等空間煤流中，切記不要在斗子中挖取煤樣，最好選在煤流流量較小的地點(diǎn)采樣，以免試樣濺溢造成采取不完全。

②采樣要垂直于煤流或水流的全斷面，保證在采樣的那一瞬間，按物質(zhì)組成的比例取出子樣。

③對(duì)日常生產(chǎn)檢查采樣時(shí)間應(yīng)按規(guī)定時(shí)間間隔隨機(jī)采樣；對(duì)特殊項(xiàng)目檢查（例如：跳汰機(jī)單機(jī)檢查浮選機(jī)的單機(jī)檢查等）④必須在靜止?fàn)顟B(tài)下采樣（如煤堆或煤車上采樣）時(shí)，要特別注意均勻布置采樣點(diǎn)。5、盡量使用機(jī)械化和自動(dòng)化采樣。因采樣比縮制、化驗(yàn)的影響要大，且不容易控制。6、入選原煤實(shí)行配煤�？梢允乖�煤性質(zhì)基本穩(wěn)定（即不同時(shí)間里原煤物質(zhì)組成波動(dòng)很�。┓�(wěn)定，中間產(chǎn)品以及最終產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定，這樣在較長(zhǎng)的一段時(shí)間取一次樣，試樣仍能有很好的代表性。

1、簡(jiǎn)述保證煤樣代表性的一般原則。2、什么是煤樣的代表性？影響煤樣代表性的因素有哪些？

一、關(guān)于不同種類的煤樣的采取問(wèn)題

1、煤芯煤樣鉆探時(shí)采取確定煤田地質(zhì)情況

2、煤層煤樣采煤時(shí)采�。�1）煤層煤樣的概念在生產(chǎn)礦井的采掘工作面上或在采樣探巷及坑道中，直接由一個(gè)煤層中采取的煤樣。煤層煤樣包括分層煤樣和可采煤樣。分層煤樣和可采煤樣必須同時(shí)采取。（2）煤層煤樣的用途①確定所采煤層的質(zhì)量指標(biāo)，并通過(guò)各種分析試驗(yàn)，工業(yè)分析、元素分析、膠質(zhì)層厚度等，確定煤的分類牌號(hào)和制定煤炭產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。②了解煤層構(gòu)造及夾石層和所含各種結(jié)核的性質(zhì)，以便確定分采極限厚度和制定改善煤質(zhì)的采煤方法。③比較煤層煤樣灰分與生產(chǎn)煤樣灰分，判斷采煤時(shí)的矸石混雜程度，以便采取有效措施。（3）采取煤層煤樣應(yīng)注意的幾個(gè)問(wèn)題①煤層煤樣在礦井掘進(jìn)巷道中和回采工作面上采取。對(duì)主要巷道的掘進(jìn)工作面，每前進(jìn)分層煤樣；對(duì)回采工作面每季至少采取一次煤層煤樣，采取數(shù)目按回采工作面長(zhǎng)度確定。小于100200m②煤層煤樣應(yīng)在地質(zhì)構(gòu)造正常的地點(diǎn)采取，

思考題

第二單元煤樣的采取

200m以上的采三個(gè)。如煤層結(jié)構(gòu)復(fù)雜、煤質(zhì)變化很大時(shí)，應(yīng)適當(dāng)增采煤層煤樣。但如地質(zhì)構(gòu)造對(duì)煤層破壞范圍很大而又必須采樣時(shí)，，這將使操作條件至少采取一個(gè)100m也應(yīng)進(jìn)行采

3

，應(yīng)在生產(chǎn)處于正常狀態(tài)后，按規(guī)定時(shí)間間隔隨機(jī)采樣。

100m的采一個(gè)，的采兩個(gè)，樣。

③在采樣前，必須剝?nèi)ッ簩颖砻嫜趸瘜印?/p>

④煤層煤樣由煤質(zhì)管理部門(mén)負(fù)責(zé)采取，具體采樣地點(diǎn)須按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，如遇特殊情況可和地質(zhì)部門(mén)共同確定。⑤采樣工作應(yīng)嚴(yán)格遵守《煤礦安全規(guī)程》，確保人身安全。

3、生產(chǎn)煤樣

（1）生產(chǎn)煤樣的概念礦井正常生產(chǎn)條件下，從運(yùn)輸設(shè)備或煤流中按國(guó)標(biāo)規(guī)定采取的能代表一個(gè)整班所采煤的各種性質(zhì)的煤樣，俗稱生產(chǎn)大樣。

（2）采取生產(chǎn)煤樣的目的

①進(jìn)行篩分試驗(yàn)以確定煤的粒度組成。②進(jìn)行浮沉試驗(yàn)以確定煤的密度組成。③進(jìn)行一些確定煤的工藝性質(zhì)的試驗(yàn)（如工業(yè)性或半工業(yè)性煉焦、氣化、液化、低溫干餾、燃燒等試驗(yàn)）根據(jù)這些試驗(yàn)結(jié)果，決定煤的利用途徑。④制定工作面質(zhì)量指標(biāo)，控制工作面煤炭質(zhì)量。⑤掌握選煤廠入選原煤的質(zhì)量情況，有助選煤廠編制產(chǎn)品的數(shù)、質(zhì)量指標(biāo)。⑥為篩選廠生產(chǎn)粒級(jí)煤提供編制篩分產(chǎn)品數(shù)、質(zhì)量平衡表的依據(jù)。⑦為選煤廠生產(chǎn)管理提供情報(bào)。

一句話，就是作篩分浮沉實(shí)驗(yàn)、泥化試驗(yàn)和工藝特性試驗(yàn)，進(jìn)行原煤性質(zhì)分析，確定煤的工業(yè)用途。

（3）生產(chǎn)煤樣的用途

采取生產(chǎn)煤樣可為礦井的煤質(zhì)管理、原煤質(zhì)量計(jì)劃的制定、以及采區(qū)工作質(zhì)量指標(biāo)的制定提供第一手資料，同時(shí)也是選煤廠設(shè)計(jì)、生產(chǎn)管理的基本依據(jù)。（4）生產(chǎn)煤樣的采取的一般原則①礦井正常生產(chǎn)條件下采取，采樣時(shí)間必須以一個(gè)生產(chǎn)日（循環(huán)班）為單位，將應(yīng)采取的子樣個(gè)數(shù)按產(chǎn)量比例分配到各個(gè)生產(chǎn)班，再在每一生產(chǎn)班按產(chǎn)量平均分配。②一年采取一次（即采樣周期為一年）性質(zhì)、結(jié)構(gòu)、貯存條件有很大變化時(shí)，應(yīng)增加采樣次數(shù)。③同一礦井的同一煤層各采煤工作面的煤層性質(zhì)、作面采取生產(chǎn)煤樣。如果差別較大時(shí)，生產(chǎn)煤樣應(yīng)在不同采煤工作面分別采取。（5）采取生產(chǎn)煤樣時(shí)的注意事項(xiàng)①嚴(yán)格按照規(guī)程進(jìn)行，不得在火車、貯煤場(chǎng)、煤倉(cāng)或船倉(cāng)內(nèi)采取，也不得在煤車內(nèi)挖取。②采出的煤樣應(yīng)單獨(dú)裝運(yùn)。③每次過(guò)磅的煤樣質(zhì)量，不得少于增砣磅稱最大稱量的④生產(chǎn)煤樣采取、運(yùn)輸和存放時(shí)，應(yīng)謹(jǐn)慎小心，避免煤樣破碎、污染、日曬、雨淋和損失和混入雜物。⑤生產(chǎn)煤樣放置時(shí)間不得超過(guò)⑥生產(chǎn)煤樣采取后，應(yīng)立即填寫(xiě)報(bào)告表。報(bào)告表的格式詳見(jiàn)表生產(chǎn)煤樣可以在礦車和煤流中采取

4、生產(chǎn)檢查煤樣

用于生產(chǎn)技術(shù)檢查時(shí)采取

選煤廠快速檢查煤樣包括：精煤、中煤、尾煤、洗水、浮選入料、尾煤水、濃縮設(shè)備入料、溢流、底流、煤泥沉淀池入料、溢流、粒級(jí)煤選煤廠的班、日、月檢查煤樣包括：入廠原料煤、手選大塊煤、手選矸石、篩選廠各類產(chǎn)品、入選原料煤、洗選精煤、中煤、矸石、洗混煤、浮選入料、尾煤、精煤、煤泥回收篩精煤、洗水、煤泥沉淀池入料、煤泥沉淀

。對(duì)生產(chǎn)期不足三個(gè)月的采煤工作面，可不采取生產(chǎn)煤樣。如果煤層

3天。對(duì)于易風(fēng)化煤的存放時(shí)間應(yīng)盡量縮短。

矸石、再選原料煤、入倉(cāng)精煤、貯存條件和采煤方法基本相同時(shí)，。磅稱最大稱量為2500kg2。浮選、煤泥回收篩精煤、浮選入料、，選擇一個(gè)采煤工0.2kg。

4

結(jié)構(gòu)、

1/5，感量池溢流、煤泥沉淀池煤泥、最終精煤、離心機(jī)和脫水篩脫水后精煤、浮選精煤、干燥精煤、浮選尾煤過(guò)濾機(jī)或壓濾機(jī)濾餅、原煤和中間產(chǎn)物、尾煤耙式濃縮機(jī)溢流、底流、篩下水、濾液、離心液、選煤廠排放水

與商品煤樣的采樣相比，日常生產(chǎn)檢查煤樣的采樣對(duì)象多，采樣頻率高，采樣條件復(fù)雜，采樣點(diǎn)差異大，故煤樣的采取方法無(wú)統(tǒng)一的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)根據(jù)各廠具體情況確定。

采樣方法包括采樣點(diǎn)的設(shè)置、采樣工具、子樣最小重量及采樣時(shí)間間隔等幾個(gè)因素。采樣點(diǎn)的設(shè)置各廠不同，一般，采樣點(diǎn)應(yīng)選擇煤炭的質(zhì)量和數(shù)量都比較穩(wěn)定、物料偏析現(xiàn)象小的地點(diǎn)，以保證煤樣有盡可能好的代表性。另外，采樣伴隨生產(chǎn)同時(shí)進(jìn)行，所以采樣方法必須保證安全。

（1）采樣時(shí)間和質(zhì)量

選煤廠生產(chǎn)檢查煤樣在開(kāi)機(jī)上煤5～10min后采取，采樣最大時(shí)間間隔和子樣最小質(zhì)量見(jiàn)表26。

（2）采樣方法①入選原煤煤樣的采取膠帶輸送機(jī)上采樣物料垂直落下段；每隔一定時(shí)間，截取一個(gè)煤流橫斷面，采樣刮板或鐵鏟應(yīng)緊貼膠帶底部，全部刮取，不得懸空漏采。如果煤流量較大，不易一次采取一個(gè)全斷面，可分兩、三次采�。�即左、右或左、中、右順序采�。�為一個(gè)子樣。

刮板輸送機(jī)上采樣流斷面；給煤機(jī)中采樣在機(jī)槽中左、中、右三點(diǎn)取樣構(gòu)成一個(gè)子樣；入選原煤不論在哪種設(shè)備中取樣，一般在開(kāi)機(jī)后10min采取一個(gè)不少于最小重量為5kg

②選后精煤煤樣的采�。ㄟx煤機(jī)溢流口采樣徑應(yīng)與選煤機(jī)分選下限一致。最大粒度的2.5～網(wǎng)的取樣斗，取樣時(shí)必須將取樣器緊壓在溢流堰底的邊緣上，水沖出（溢流物裝滿采樣器后，應(yīng)迅速提起采樣器）入盛樣器中供試驗(yàn)使用。如果試驗(yàn)?zāi)康氖菫榱髓b定選煤機(jī)工作效率（包括考核分選深度）的采樣器，必須連煤帶水全部取出，用吸管吸出清水（必要時(shí)應(yīng)計(jì)時(shí)）

表26生產(chǎn)檢查煤樣采樣間隔時(shí)間和子樣質(zhì)量

采樣最大煤樣名稱時(shí)間間隔子樣最�。╩in）質(zhì)量或體積入選原料煤204kg精煤202kg中煤、洗混煤304kg矸石304kg浮選精煤301kg浮選入料、尾煤601L洗水1201L煤泥回收篩精煤202kg粒級(jí)煤3025kg注：當(dāng)生產(chǎn)時(shí)間不足1h時(shí)，采樣次數(shù)一般不得少于3次

可人工或機(jī)械采樣；采樣地點(diǎn)在運(yùn)輸膠帶（人工、機(jī)械均可）；機(jī)頭卸料處（人工）采樣地點(diǎn)：機(jī)頭卸料處、給料溜槽口，避免在刮板輸送機(jī)中采樣；采樣鏟橫截整個(gè)煤16kg的煤樣，縮制后送浮沉室做快浮試驗(yàn)。以后每隔20min采一個(gè)子樣，每個(gè)子樣2h制樣一次，做一次快浮，每次制樣時(shí)縮出的班樣、月綜合樣和備查煤樣應(yīng)分別妥善保存。一般分機(jī)采�。�

在選煤機(jī)（跳汰等）溢流口采樣時(shí)，其采樣器采用五面網(wǎng)底的箕斗式采樣器，篩網(wǎng)孔必須用特制的采樣器，采樣器的高度不應(yīng)小于溢流層的厚度，寬度不小于分選物料3倍。采樣按橫斷面分左、中、右反復(fù)接取。選煤槽可一次接取。若采取溢流精煤，可使用帶并接取溢流層的全斷面，使已取得的煤樣不應(yīng)再被。待水通過(guò)網(wǎng)底（網(wǎng)底孔徑為0.5mm）濾凈后，再將試樣倒，則不允許使用帶網(wǎng)底以保證試樣有足夠的代表性。并將取得的試樣倒在試樣桶中靜置、待澄清后，，取出濕煤，供試驗(yàn)分析用。：5

，作，精煤脫水分級(jí)篩排料口處采樣A、對(duì)于雙層篩（如13mm和0.5mm），按比例采取50-13mm和13-0.5mm兩種物料，然后摻合成一個(gè)子樣；B、單層篩直接采樣；C、不論單層還是雙層，均只采塊精煤，因?yàn)樘�汰精煤的質(zhì)量與塊精煤的質(zhì)量具有一定的相互關(guān)系，可以根據(jù)塊精煤的灰分的高低來(lái)推測(cè)跳汰精煤的灰分情況。D、每15min采取一個(gè)子樣，每個(gè)子樣最小重量為2kg，30min縮制出一份快浮樣，45-60min縮制出一個(gè)快灰樣，并留出班樣、月綜合樣和備查煤樣。

③中煤、矸石煤樣的采取

斗式提升機(jī)上采樣采樣點(diǎn)：機(jī)頭卸料口或者卸料溜槽口；采樣鏟截取煤樣橫截面；當(dāng)斗式提升機(jī)開(kāi)動(dòng)時(shí)，不得在斗子內(nèi)挖取煤樣，如特殊需要，必須停機(jī)采樣。

脫水（脫介）篩上采樣每20min采一次，每個(gè)子樣最小重量2kg，一般2h縮出一份快浮煤樣，并留出班樣和月綜合樣。

④末精煤的采取

采樣地點(diǎn)：離心機(jī)排料溜槽口

離心機(jī)下運(yùn)輸設(shè)備為離心機(jī)專用時(shí)，可以在運(yùn)輸設(shè)備上或機(jī)頭卸料口采樣。末精煤每班測(cè)一次水分

⑤離心液樣的采取

在離心液排出管中采取，利用煤泥水采樣器伸進(jìn)管道截取液流，一份試樣不得少于

活動(dòng)蓋板去來(lái)自離心機(jī)離心液池⑥浮選入料樣的采取

入浮煤樣可在攪拌桶的入料管進(jìn)入攪拌桶以前定時(shí)采取濃縮浮選A、明渠自流或溜槽輸送入料，直接用煤泥水采樣器截取水流斷面全寬，或沿水流全寬以均勻間距采樣，采樣時(shí)應(yīng)多接取幾份，混合均勻后，從其中取出所需試樣。小采樣管，采樣時(shí)先將閘門(mén)打開(kāi)幾分鐘，待煤泥水正常后用采樣桶接取所需數(shù)量的試樣�？梢栽跀嚢柰耙缌骺谔幱妹耗嗨�采樣器截取水流斷面全寬。直接浮選除采用和濃縮浮選相同的采樣點(diǎn)外，管道采樣法相同。浮選入料在開(kāi)機(jī)后10min采樣一次，以后每隔每班積累樣用于測(cè)定浮選入料固體含量，并從中縮出班灰樣。采樣量1-4L，可與上述試樣同時(shí)采取，也可以單獨(dú)采取，一般為自采自測(cè)，當(dāng)場(chǎng)報(bào)出結(jié)果。

⑦浮選精煤樣的采取

浮選精煤樣的檢查項(xiàng)目包括快灰、班灰、月綜合小篩分及固體含量測(cè)定精煤煤樣可在過(guò)濾機(jī)的濾餅收集槽中定時(shí)采取

B、在泵送管道垂直段安裝一根帶閘門(mén)的

03min采樣一次，每次采樣量不得少于浮選入料固體含量快速測(cè)定用樣每小時(shí)采一次，

。C、如采用攪拌桶給料，其方法與1L。6

1L還可以在浮選入料緩沖池安裝帶閘門(mén)的采樣管，

過(guò)濾濾餅樣的采取A、精煤濾餅可以在過(guò)濾機(jī)排料溜槽口采取。B、若采用盤(pán)式真空過(guò)濾機(jī)，還可以直接在濾板上采樣，分左、中、右間隔選擇幾塊濾板，當(dāng)濾餅處于吹落區(qū)時(shí)采取，每次在幾塊濾板上采得煤樣混合構(gòu)成一個(gè)子樣，采樣濾板的選擇可輪換更替。C、若采用折帶式真空過(guò)濾機(jī)，則在折帶轉(zhuǎn)折脫餅卸料口采樣，分幾點(diǎn)或橫截全斷面即可。

精煤濾餅樣一般30min采一次，子樣最小重量為1kg，1-2h縮制出一份快灰樣（2kg），并留出作水分測(cè)定的班樣。

浮選精煤固體含量煤樣的采取在浮選機(jī)精煤槽或下層精煤池中用煤泥水采樣器采取，每30min采一次，每次采取2L。根據(jù)需要測(cè)定固體含量，并留出班灰及月綜合小篩分樣。

⑧浮選尾煤樣的采取

尾煤煤樣可在浮選機(jī)的尾礦槽（或其它地方）中定時(shí)采取在壓濾機(jī)卸料溜槽口或?yàn)V餅運(yùn)輸設(shè)備上采取尾煤濾餅樣，每班測(cè)定一次水分。在尾煤池、尾煤管道或溜槽中用煤泥水采樣器采取，也可以用礦漿自動(dòng)取樣機(jī)采取。一般30min采一次，每個(gè)子樣不得少于1L，每班測(cè)定一次灰分及固體含量，并縮制出月綜合小篩分試樣。

⑨最終精煤樣的采取分析化驗(yàn)混合（重選和浮選）精煤的質(zhì)量，可作為計(jì)價(jià)和評(píng)價(jià)選煤效果的依據(jù)。定時(shí)采取一次混合精煤煤樣（500mm級(jí)精煤）。

在膠帶輸送機(jī)上或機(jī)頭溜槽口采取，一般20-30min采一次，子樣重量不少于2-3kg的快灰煤樣，并留出適量試樣作每班的水分測(cè)定。

⑩尾煤耙式濃縮機(jī)溢流口和底流樣的采取

此兩種物料只做抽查，采樣時(shí)使用煤泥水采樣器或礦漿自動(dòng)取樣機(jī)，一般班作一次固體含量，并縮制出月綜合小篩分樣。

⑾煤泥沉淀池入料、溢流和煤泥樣的采取工具：煤泥水采樣器

方法：入料一般2h采一次，每次1L，每班測(cè)定一次固體含量和灰分，并留出月綜合小篩分樣。煤泥沉淀池的溢流不論作循環(huán)水還是外排，均應(yīng)注意檢查氣固體含量，至少采樣6h，每小時(shí)采一次，每次1L。

煤泥沉淀池的煤泥樣的采取一般每5d作一次灰分測(cè)定。

5、商品煤樣供用戶時(shí)采取

（1）商品煤樣的概念

代表采樣期間供給用戶的商品煤的平均質(zhì)量的煤樣，也叫銷售煤樣。分析化驗(yàn)結(jié)果作為檢查商品煤質(zhì)量的依據(jù)，也是供需雙方結(jié)算的依據(jù)。

（2）采取商品煤樣的目的確定選煤廠生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量，根據(jù)商品煤樣化驗(yàn)的結(jié)果了解外運(yùn)的商品煤的質(zhì)量是否合乎質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，作為選煤廠與用戶結(jié)算煤款的依據(jù)。

商品煤樣的采取，應(yīng)按GB4751996《商品煤樣采取方法》的規(guī)定進(jìn)行。商品煤樣盡可能在運(yùn)輸膠帶煤流中采取，也可以在運(yùn)輸工具頂部及煤堆上采取，采樣時(shí)不應(yīng)將該采的煤塊、矸石或黃鐵礦漏掉或舍棄，以免造成采樣誤差。

根據(jù)從商品煤樣中分出的月綜合煤樣，通過(guò)月綜合試驗(yàn)可以知道在一個(gè)月中所外運(yùn)的各種產(chǎn)品的平均質(zhì)量，以此來(lái)確定選煤廠商品煤總的質(zhì)量水平。

浮選尾煤班灰及固體含量試樣，

混合精煤應(yīng)在進(jìn)入煤倉(cāng)之前，3kg，40-60min縮制出重量為采一次，每次1L，抽查時(shí)每

10d檢查一次，在生產(chǎn)時(shí)間內(nèi)

7

1-2h一般每并以此

（3）商品煤樣試驗(yàn)分析項(xiàng)目

商品煤樣一般只測(cè)定或化驗(yàn)產(chǎn)品的灰分、全水分，發(fā)熱量等指標(biāo)，并按照用戶的要求進(jìn)行其它項(xiàng)目分析。粒度大于等于50mm時(shí)，測(cè)含矸率。

（4）商品煤采樣單元

①精煤和特種工業(yè)用煤，按品種，分用戶以1000t±100t（下同）為一采樣單元；其它煤只按品種不分用戶，以1000t為一采樣單元。

運(yùn)量超過(guò)1000t或不足1000t時(shí)，可按實(shí)際發(fā)運(yùn)量作為一個(gè)采樣單元。如需進(jìn)行單批煤質(zhì)核對(duì)，應(yīng)對(duì)同一采樣單元進(jìn)行采樣、制備和化驗(yàn)。

②采取進(jìn)出口煤的商品煤樣時(shí)，按品種、分國(guó)別以一天實(shí)際發(fā)運(yùn)量或交貨量，作為一個(gè)采樣單元。

※二、煤樣的采取方法1、煤流中采樣方法①在輸送機(jī)頭落煤處或在溜槽中，采取全斷面煤樣時(shí)，鏟子的寬度應(yīng)大于輸送機(jī)的寬度，以便接取煤流的全斷面；分兩次或三次采取煤樣時(shí)，鏟的寬度應(yīng)大于輸送機(jī)寬度的鏟子懸掛起來(lái)操作。

②用取樣溜槽采取煤樣：在溜槽的幫或底上開(kāi)孔，安設(shè)翻板和取樣溜槽，采樣時(shí)用翻板分出煤樣。采樣溜槽開(kāi)孔大小視煤流中最大粒度而定，以最大粒度的煤樣能夠順利采出為準(zhǔn)。③在斗式提升機(jī)內(nèi)采取煤樣，流的全斷面。

④選煤機(jī)溢流口采樣：的全高，溢流裝滿采樣器后迅速提起，使已采取煤樣不被水沖出，等水通過(guò)網(wǎng)底后，將試樣倒入煤樣桶中。⑤煤泥水樣采�。河诿耗嗨�流由高向低（或設(shè)堰）的流出口處采取，采樣時(shí)應(yīng)截取水流全寬或沿水流的全寬以均勻的間隔采取。

⑥在運(yùn)行的皮帶上采樣時(shí)，的斷面采取一個(gè)子樣。分兩次或三次采樣時(shí)，按左、右或左、中、右的順序進(jìn)行。采樣部位不得交錯(cuò)、重復(fù)，用鏟取樣時(shí)，鏟子只能在煤流中穿過(guò)一次，即只能在進(jìn)入或撤出煤流時(shí)取樣，不能進(jìn)出都取樣。在移動(dòng)煤流上人工鏟煤樣時(shí)，皮帶的移動(dòng)速度不能過(guò)大（一般小于

2、火車頂部采樣（1）6節(jié)車皮以上的采樣方法采用“五點(diǎn)循環(huán)采樣法”①如圖示沿斜線方向在②斜線始末兩點(diǎn)距車角③采取子樣時(shí)，各個(gè)子樣的質(zhì)量要基本相等，并且要一次采出，不夠不補(bǔ)，多了不減。④供方裝車后立即在煤車表面采樣，需方應(yīng)挖去⑤每個(gè)車皮只采一個(gè)子樣，采樣點(diǎn)在五點(diǎn)中循環(huán)確定。（2）不足6節(jié)車皮的采樣方法依據(jù)“均勻布點(diǎn)，使每一部分煤都有機(jī)會(huì)被采出”的原則分布采樣點(diǎn)。原煤、篩選煤應(yīng)采最少子樣數(shù)目為精煤、其它洗選煤（包括中煤）每節(jié)車皮在斜線上采取（3）3節(jié)及3節(jié)以下車皮的采樣方法如圖21或圖2其它洗選煤），多出的子樣可分布在交叉的對(duì)角線上，也可分布在圖

1/2或1/3。采樣鏟與煤樣的質(zhì)量較大，人工難以掌握時(shí)，可在輸送機(jī)頭上方用繩子將應(yīng)在斗子卸料的出口處或出口溜槽底開(kāi)口采樣，采樣在煤流全斷面分左中右順序進(jìn)行�？筛鶕�(jù)煤的流量大小和皮帶寬度，1、2、31m，其余各點(diǎn)均勻布置在斜線上，各車斜線方向應(yīng)該一致。

、粒度大于1個(gè)、32交叉的斜線上采取。用機(jī)械化采樣器或鐵鏟人工接取煤流的整個(gè)斷面。1.6m/s），并且保證安全。

4、5位置上按五點(diǎn)循環(huán)采取煤樣。0.4m后進(jìn)行采樣。18個(gè)；100mm的塊煤應(yīng)采的最少子樣數(shù)目為5個(gè)子樣。

如一節(jié)車皮的子樣數(shù)超過(guò)

采樣口的寬度應(yīng)保證能采到煤

63個(gè)（對(duì)原煤、篩選煤）23所示的車皮平分線上。在一次以接取溢流層

5個(gè)（對(duì)精煤、8

如用鐵鏟接取，采樣時(shí)采樣器底部緊壓溢流堰，以一次或兩次到三次用接斗或采樣鏟橫截煤流

、個(gè)。個(gè)或或只有一個(gè)車煤量，如下3種布點(diǎn)均可：①在兩條相交的對(duì)角線上布點(diǎn)；

②子樣點(diǎn)除在兩條相交的對(duì)角線上分布外，還可在車體的兩條中分線上分布；③子樣點(diǎn)還可分布在車皮表面面積相等的格區(qū)內(nèi)的中心點(diǎn)上。如原煤和篩選煤以1節(jié)車皮為1個(gè)采樣單元時(shí)，18個(gè)子樣既可分布在兩交叉的對(duì)角線上（見(jiàn)圖23），也可分布在圖24所示的18個(gè)方塊中。

煤炭裝車后，應(yīng)立即用機(jī)械化采樣器或尖鏟插入采樣。用戶需要分析核對(duì)時(shí)，可挖至0.4m以下按運(yùn)輸工具頂部煤樣的采取方法采樣核對(duì)。

3、在汽車頂部采樣

汽車運(yùn)輸煤炭時(shí)，可按1000t煤不少于60個(gè)子樣和沿斜線采樣的原則，沿車箱對(duì)角線方向，按兩點(diǎn)距車角0.5m）循環(huán)方式采取子樣，子樣數(shù)目應(yīng)依據(jù)表23采取商品煤樣。

煤炭裝車后，應(yīng)立即用機(jī)械化采樣器或尖鏟插入采樣。用戶需要分析核對(duì)時(shí)，可挖至頂部煤樣的采取方法采樣核對(duì)。

4、煤堆上采取商品煤樣

煤堆上的采樣點(diǎn)，按所規(guī)定的子樣數(shù)目，根據(jù)煤堆的不同堆形均勻布置在頂、腰、底的部位上（底在距離地面0.5m處），在采樣點(diǎn)上，先除去層煤表層煤，然后采樣。在煤堆上用鐵鏟采樣時(shí)，鐵鏟上的全部煤炭都算是煤樣，不得將煤塊和矸石拋棄，也不許有意多采一些矸石或煤塊，每個(gè)子樣應(yīng)一次采出，最多不超過(guò)兩次。5、船舶中采樣

30.4m以下按運(yùn)輸工具9

點(diǎn)（首尾三、采樣工具

1、采樣鏟：用于從煤流中和靜止煤中采樣。鏟的長(zhǎng)和寬均應(yīng)不小于被采煤樣最大粒度的2.5～3倍。

2、接斗：用于在落煤最大粒度的2.5～3倍。接斗的容量應(yīng)能容納輸送機(jī)最大運(yùn)量時(shí)采樣瞬間的全部煤量。3、采樣框：

4、機(jī)械化采樣器（包括刮樣器）（1）機(jī)械螺桿采樣器（2）膠帶采樣機(jī)

10

3

膠帶取樣機(jī)示意圖

1-停止開(kāi)關(guān)；2-蝸輪蝸桿減速機(jī)；3-電機(jī)；4-礦石；5-接礦漏斗；6-托輥；7-膠帶架；8-運(yùn)輸膠帶；

9-取樣機(jī)取樣刮板；10-底座及支架

（）商品煤采樣機(jī)

49，縮分剩下的試樣再入礦漿主流。可按需要調(diào)節(jié)取樣量的多少和縮分次數(shù)。商品煤自動(dòng)采樣機(jī)

礦漿自動(dòng)取樣機(jī)示意圖

1-取樣傘盤(pán)；2-彎曲葉片；3-取樣勺；4-縮分盤(pán)；5-樣槽；6-彎曲葉片；7-沖擊縮分盤(pán)的礦漿管；8-試樣盤(pán)出口；9-

直接由被取礦漿沖擊取樣盤(pán)運(yùn)轉(zhuǎn)連續(xù)取樣。1上，傘盤(pán)上焊有彎曲葉片2，礦漿沿彎曲葉片流下時(shí)受作用力推動(dòng)使傘盤(pán)3切割礦漿一次，取到的試樣經(jīng)漏斗至縮分盤(pán)6，由礦漿中引出的一股礦漿7沖擊縮分盤(pán)4旋轉(zhuǎn)，截取口以自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)代替人工對(duì)生產(chǎn)過(guò)程進(jìn)行監(jiān)測(cè)，采取的子樣間隔時(shí)間和子樣質(zhì)量滿足規(guī)定要求，28中的要求；性能可靠，不影響選煤廠的正常生產(chǎn)。48切割樣槽提高選煤廠的管理水平，礦5�？s分5流出的樣品入2.5～3倍；12

（）礦漿自動(dòng)取樣機(jī)

樣盤(pán)

礦漿自動(dòng)取樣機(jī)的特點(diǎn)是不需要電動(dòng)機(jī)驅(qū)動(dòng)，其工作原理是：漿從管子或流槽流出，沖到取樣傘盤(pán)旋轉(zhuǎn)，傘盤(pán)每轉(zhuǎn)一圈，其上的傘形開(kāi)口取樣勺上的樣槽盤(pán)上焊有幾片彎曲的葉片樣盤(pán)

國(guó)內(nèi)外已研制出好幾種型號(hào)的自動(dòng)測(cè)灰儀、測(cè)水儀、核子秤、超聲波流量計(jì)、同位素礦漿密度計(jì)、聲納料位計(jì)、液位計(jì)等新型儀器在選煤廠中使用，取到了較好的效果。

不論人工或機(jī)械采樣器，凡滿足下列全部條件均可使用：采樣器開(kāi)口尺寸為被采物料最大粒度的能在規(guī)定的采樣點(diǎn)上采樣；采樣時(shí)煤樣不損失；經(jīng)鑒定采樣無(wú)系統(tǒng)偏差，精密度達(dá)到表

思考題

1、在煤炭生產(chǎn)和銷售過(guò)程中，需要采取哪幾種煤樣？2、什么是生產(chǎn)煤樣？生產(chǎn)煤樣有何用途？3、試述各種生產(chǎn)檢查煤樣的采取方法。

4、什么是商品煤樣？商品煤樣的分析項(xiàng)目有哪些？5、簡(jiǎn)述煤流中如何采樣？

6、簡(jiǎn)述火車車皮五點(diǎn)循環(huán)采樣法的要點(diǎn)？7、如何從煤堆上采取煤樣？8、汽車頂部如何采樣？

9、船舶中如何采樣

第三單元煤樣的制備

一、煤樣的制備

1、什么是煤樣的制備？

將采取的原始煤樣按規(guī)定，經(jīng)過(guò)破碎、篩分、摻合、縮分、

2、煤樣制備得目的

制樣的目的是將采集的煤樣，經(jīng)過(guò)破碎，混合和縮分等程序制備成能代表原來(lái)煤樣的分析（試驗(yàn)）用煤樣。

3、煤樣制備的基本規(guī)則

①所采煤樣應(yīng)該全部進(jìn)行制備加工②不允許丟失煤樣或摻入雜物

③煤樣的加工方法和流程應(yīng)保證制備好的煤樣具有所研究特性的精確度④縮制后的中間煤樣或制備好的煤樣的質(zhì)量應(yīng)該不低于相應(yīng)粒度規(guī)定的最少質(zhì)量。

二、制樣工序

包括破碎、篩分、混合、縮分和干燥等過(guò)程。

1、破碎①概念

破碎通常是指按規(guī)程用適當(dāng)?shù)臋C(jī)械或人工來(lái)減小煤樣的粒度的過(guò)程。②目的：減小粒度，增加不均質(zhì)的分散程度，為減少量做好準(zhǔn)備。③分類

破碎分為粗碎、中碎和細(xì)碎。

目前我國(guó)適用于煤炭制樣室用的粗碎機(jī)有：顎式、錘式破碎機(jī)兩種；中碎機(jī)有光面對(duì)輥破碎機(jī)；

細(xì)碎機(jī)有振動(dòng)磨樣機(jī)（也稱密封式粉碎機(jī)）、破碎縮分機(jī)、球磨機(jī)、棒磨機(jī)等幾種。由于振動(dòng)磨樣機(jī)的制樣時(shí)間短，且無(wú)粉塵，被廣泛采用。

2、篩分

①概念：篩分是檢查煤樣是否全部達(dá)到規(guī)定的粒度。

制成供試驗(yàn)用的煤樣的操作過(guò)程稱為煤樣的制備。

②目的：把未被破碎到規(guī)定粒度的顆粒分離出來(lái)再破碎，使煤樣全部達(dá)到所要求的粒度，增加分散程度以減少制樣誤差。

任何一級(jí)都要用符合規(guī)格的標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行煤樣過(guò)篩。未能通過(guò)篩孔的篩上物絕不允許廢棄，而應(yīng)將其破碎，使其全部通過(guò)規(guī)定的篩子。

制樣用的標(biāo)準(zhǔn)篩規(guī)格見(jiàn)表29。

表29制樣用標(biāo)準(zhǔn)篩規(guī)格篩孔孔形圓孔篩金屬網(wǎng)方孔篩正三角形排列，孔中心距為篩面特征波形篩1.25d+5篩孔尺寸（mm）1501005025*2513*136*63*31*10.2*0.2

方孔篩和圓孔篩的差異：

*方孔篩篩出的煤樣顆粒大于相等孔徑圓孔篩篩出的煤樣顆粒。

*也就是說(shuō)對(duì)于質(zhì)量相同的煤樣，方孔篩篩出煤樣的顆粒數(shù)少于圓孔篩篩出的煤樣的顆粒數(shù)。方孔篩縮分誤差大于圓孔篩。*方孔篩篩分時(shí)間相對(duì)要少于圓孔篩。

③注意事項(xiàng)

每次篩分破碎操作前后，機(jī)器和用具都要清掃干凈。

不易清掃的密封式破碎機(jī)和破碎縮分機(jī)用于處理單一品種的大量煤樣時(shí)，處理每個(gè)煤樣之前，煤樣的煤通過(guò)機(jī)械予以“沖洗”，棄去“沖洗”煤后再處理煤樣。處理結(jié)束后，再反復(fù)開(kāi)停機(jī)幾次，以排凈滯留煤樣。

3、混合（摻合）

①概念：混合（摻合）是指按規(guī)定把煤樣混合均勻的過(guò)程。②目的：把不均勻的煤樣中粒度和灰分不同的顆粒在煤堆中均勻分布，使縮分出的少量煤樣有充分的代表性，以減少縮分誤差。

③方法：堆錐法

將破碎篩分后的煤一鏟一鏟地鏟起，在鋼板上堆成一個(gè)圓錐體，由于煤樣中大小粒度的顆粒的分聚作用，度較大的煤總是分布在圓錐底部周圍，細(xì)粒度煤及煤粉則集中在圓錐中部和頂端，為使大小顆粒沿圓周均勻分布，堆錐時(shí)必須圍繞圓錐將錐底周圍的煤仔細(xì)鏟起，分兩三次從錐頂向下灑落，使之能沿頂部均勻向四周滑落，工作重復(fù)三次，認(rèn)為粒度分布均勻，才可以進(jìn)行縮分。

我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的二分器縮分和以多子樣為基礎(chǔ)的機(jī)械縮分均無(wú)須事先進(jìn)行混合。

二分器示意圖

4、縮分

①概念：指按規(guī)定減小煤樣數(shù)量的過(guò)程（粒度不變）。即從摻合均勻、數(shù)量較大的煤樣中取出具有代表性的一部分作為試驗(yàn)、化驗(yàn)或進(jìn)一步縮分之用。

粒可以用少量該摻合②目的：從一堆摻合好的煤樣中取出能代表總樣性質(zhì)的少量煤樣，以縮減試樣的重量。③方法

A、堆錐四分法（兼能完成摻合和縮分操作）

先將煤樣隨機(jī)地堆成圓錐堆（堆移三次）把圓錐堆壓平成為截錐形

在壓平的平面上畫(huà)十字，并將對(duì)角的兩部分舍棄或留備用，余下部分即為縮分后的煤樣具體操作：把已破碎、過(guò)篩的煤樣，人工用平板鐵鏟（鍬）鏟起堆成圓錐體，再交互地落在所堆錐體頂端，煤樣被分成四個(gè)相等的扇形體。煤樣經(jīng)過(guò)逐步的破碎和縮分，粒度與質(zhì)量逐漸變小，堆錐四分法有明顯的不足，一是縮分誤差較大，B、二分器法

適用于煤樣粒度小于13mm且重量較輕時(shí)的縮分。二分器是一種兼有摻合、縮分試樣作用的器械。它由一列平行而交錯(cuò)的、供料寬度均等的斜槽所組成，每個(gè)8個(gè)，各個(gè)格槽寬度相等，格槽底面角度不小于使用二分器縮分煤樣，縮分前不需要混合。使用時(shí)采用與分樣器入料口等寬的鏟子直接將煤樣從頂部緩緩均勻地倒入，C、煤堆攤平法（棋盤(pán)式分樣法）應(yīng)用于3mm以下煤樣

堆摻四分法將相對(duì)的兩個(gè)扇形體拋去，這是由于在堆錐過(guò)程中難以使粒度均勻分布，

留下的兩個(gè)扇形體按圖2.5-360。

210出現(xiàn)了粒度偏3次，若留樣過(guò)大還要5mm，格槽數(shù)目?jī)蓚?cè)

使其均勻地落在新錐的四周。如此反復(fù)三次，以使煤樣的粒度分布均勻。再由煤堆頂部、從中心向周圍均勻地將煤樣攤平（煤樣較多時(shí)）或壓平（煤樣較少時(shí)）成厚度適當(dāng)?shù)谋馄襟w。將十字分樣板放在扁平體的正中，向下壓至鋼板，系統(tǒng)規(guī)定的粒度和質(zhì)量限度，制備成分析煤樣或適當(dāng)粒度級(jí)的煤樣。

摻合煤樣用的鐵鍬，也適當(dāng)改小或減少每次鏟起的煤樣數(shù)量。

析現(xiàn)象；二是過(guò)程較長(zhǎng)，堆錐時(shí)煤樣要一小部分一小部分地從錐頂撒落，而且要反復(fù)堆摻重復(fù)多次。這樣，會(huì)使煤樣在空氣中過(guò)分暴露，易產(chǎn)生污染及成分散失。

小槽以相向次序，分別向左右兩側(cè)開(kāi)口，格槽的寬度相當(dāng)于最大粒度的倍，但不小于相等，每次至少

煤樣即從兩側(cè)均等分出，落入兩個(gè)對(duì)稱的容器中。將兩份煤樣合并起來(lái)，再使其通過(guò)二分器，反復(fù)進(jìn)行三次即可認(rèn)為煤樣已經(jīng)摻合均勻，接著就可以進(jìn)行所分了�？s分后任取一邊的煤樣拋棄或存查，另一邊作試驗(yàn)用或繼續(xù)縮分，直至達(dá)到所要求的重量。

圖2-13煤堆攤平法

首先把破碎過(guò)的樣品攤平成一個(gè)如圖213（a）所規(guī)定厚度的長(zhǎng)方形，然后劃列成20等分，例如長(zhǎng)5等分，4等分，見(jiàn)圖2然后在攤平煤堆上劃成合并所有子樣作為一個(gè)縮分后的樣品，為防止水分散失，操作應(yīng)迅速。

a、由于無(wú)堆錐過(guò)程，因而不存在因顆粒滾落不規(guī)律而產(chǎn)生的粒度分布不均勻現(xiàn)象。擋板的使用，解決了九b、煤堆攤平法不需堆錐，過(guò)程簡(jiǎn)便，煤樣污染及成分散失機(jī)會(huì)減少。c、由于在份的每一份中隨機(jī)抽取子樣，減少了因粒度偏析而產(chǎn)生的縮分誤差。d、該方法操作簡(jiǎn)單，節(jié)省了縮分時(shí)間與人力，易推廣普及。D、條形混合分割法在一塊無(wú)吸收能力、無(wú)污染的平板上，把煤樣堆成至少是寬E、九點(diǎn)法縮分（b）。再把樣品鏟插入樣品底層，從213（c）216中最大標(biāo)稱粒度的要求，把煤樣攤平成一個(gè)均勻厚度的長(zhǎng)方形。如果煤樣太多，即2m*2.5m，則應(yīng)當(dāng)攤成4*5等分的格式，把樣鏟插到煤樣底部，從

20202個(gè)或多個(gè)相等質(zhì)量的煤堆，并分別從每堆中抽取樣品。2.5～3倍。側(cè)壁高應(yīng)高于煤堆的高度，長(zhǎng)度應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)子樣質(zhì)量抽取

10。220份的每一份中隨機(jī)抽取一個(gè)子樣，煤

倍的一個(gè)長(zhǎng)條形（如圖（d）。在一塊無(wú)吸收能力、無(wú)污220鏟樣品14）。在由煤樣2.5～3倍。對(duì)于寬13等份的每份中隨機(jī)抽取一滿鏟樣品，把合并成一個(gè)縮分樣品，見(jiàn)圖。最后用擋板抽取一個(gè)子樣，見(jiàn)圖13染的平板上，根據(jù)表攤平的煤堆面積大于

樣鏟的進(jìn)口寬至少是煤的最大標(biāo)稱粒度的的要求，所需的最小子樣質(zhì)量應(yīng)符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求

優(yōu)點(diǎn)點(diǎn)法中煤粒脫落的問(wèn)題，減少了粒度的偏析。

10堆條過(guò)程中，盡可能地把煤樣沿著條形的長(zhǎng)度均勻分配。操作時(shí)，從條形的一端到另一端，從一側(cè)到另一側(cè)應(yīng)隨機(jī)進(jìn)行，端板是用于保證粒度不發(fā)生橫向偏析。子樣應(yīng)作為條形的一個(gè)完整的橫截面抽取，每一橫截面的寬度，應(yīng)不小于煤的最大標(biāo)稱粒度的未知及不均勻的煤樣通常需要抽取個(gè)子樣。在相同條件下經(jīng)常制備的同一煤種樣品，可在進(jìn)行精密度試驗(yàn)的基礎(chǔ)上對(duì)子樣數(shù)目進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整縮減，但數(shù)目不得小于切割子樣用取樣框，可以按需要制作。

a、中心一個(gè)點(diǎn)b、樣堆第一個(gè)正交線上c、第二個(gè)正交線上d、第一正交線與第二正交線間夾角e、點(diǎn)位要規(guī)范f、在每一點(diǎn)取出的試樣量應(yīng)大體上一致，并盡量一次取足。g、應(yīng)采用樣鏟和擋樣板

F使用條件：設(shè)備無(wú)系統(tǒng)誤差，精密度符合要求的情況下使用常用機(jī)械：自動(dòng)縮分機(jī)、破碎縮分機(jī)

縮分是制樣過(guò)程中產(chǎn)生誤差的主要來(lái)源。這一工序保留一部分煤樣，棄掉一部分煤樣，保留的樣量越少，誤差就可能越大，反之亦然，因此，為了減少誤差，每步縮分中最好保留盡可能多的煤樣量。但留樣量大增加后續(xù)作業(yè)的操作負(fù)荷，為了減少處理量，盡量保留量少且代表性好的煤樣。

5、干燥干燥的目的是使煤樣暢通地經(jīng)過(guò)破碎機(jī)、縮分機(jī)、二分器，防止篩分時(shí)物料堵塞篩孔，因此，干燥不是必經(jīng)的工序，也無(wú)固定的次序，視具體情況而定。

三、制樣過(guò)程的誤差1、系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果，不是偏高就是偏低，通�？偸且粋�(gè)符號(hào)（即總是正號(hào)或總是負(fù)號(hào)）產(chǎn)生系統(tǒng)誤差的原因有二，誤差可由加強(qiáng)操作管理和嚴(yán)格執(zhí)行國(guó)標(biāo)，使用適宜的設(shè)備等。2、縮分誤差

圖2-16九點(diǎn)法取全水分煤樣布點(diǎn)示意圖

1/2半徑處4個(gè)點(diǎn)7/8半徑處4個(gè)點(diǎn)45

一是外部物質(zhì)混入試樣，二是試樣中的一部分物質(zhì)如細(xì)�；蛩�分有所損失。

、機(jī)械法縮分

。

這些

縮分誤差是隨機(jī)的，有時(shí)可能為正，有時(shí)可能為負(fù)，大小不等。產(chǎn)生縮分誤差的原因在于保留煤樣的一部分而棄掉另一部分；一般說(shuō)來(lái)，保留的部分越少，這種誤差將越大，反之亦然。在原則上，為了減少隨機(jī)誤差，在每步縮分中，最好保留盡可能多的煤樣，但在實(shí)踐中，煤樣的量大會(huì)給后工序帶來(lái)許多困難。制樣階段以獲得足夠小的制樣方差而使煤樣量盡可能少為目的。

試樣縮分后，必須保留煤樣的數(shù)量，取決于進(jìn)行縮分時(shí)煤樣的最大粒度、灰分和對(duì)制樣過(guò)程要求的精密度。

四、制樣室和制樣設(shè)備

1、制樣室

制樣室是將采得的煤樣縮制成化驗(yàn)用煤樣的工作場(chǎng)所，選煤廠制樣室主要制備各種煤樣的分析煤樣。

制樣室（包括制樣、貯樣、干燥、減灰等房間）應(yīng)寬大明亮，能避風(fēng)雨及其它外來(lái)灰塵的干擾，要有防塵、防毒設(shè)備。所有房間都應(yīng)鋪設(shè)水泥地面�？s制間進(jìn)行摻合的地方，還需要在水泥地面上鋪以適當(dāng)面積的厚以上的鋼板。制樣室與分析室要分開(kāi)。貯存煤樣的房間不應(yīng)有熱源，并防止陽(yáng)光的直射。制樣室應(yīng)有動(dòng)力電源，以便安裝破碎機(jī)械等。

2、制樣室的制樣設(shè)備（1）破碎設(shè)備顎式破碎機(jī)：用于破碎較大粒度煤樣的中碎（如破碎到錘式破碎機(jī)：將煤樣破碎＜對(duì)輥破碎機(jī)：煤樣的中碎設(shè)備，給料粒度一般為密封式振動(dòng)粉碎機(jī)：它可將

（2）篩分設(shè)備大篩分用篩子：篩孔比較大，常用篩孔有它主要用于生產(chǎn)煤樣的篩分試驗(yàn)。制備一般煤樣常用篩孔為的方孔篩。如果煤樣水分大、篩分困難時(shí)，允許使用方孔篩。

小篩分用篩子（標(biāo)準(zhǔn)篩）標(biāo)準(zhǔn)篩篩網(wǎng)是用編織的金屬鋼網(wǎng)制成，一般為圓形（篩網(wǎng)架）（mm）或網(wǎng)目來(lái)表示。網(wǎng)目是指單位長(zhǎng)度或單位面積上的篩孔數(shù)目。篩孔尺寸還有一種表示方法，是以孔數(shù)。例如No60

（3）縮分工具①不同大小的二分器。②十字形分樣板。它由薄鐵板或木板制成，用來(lái)進(jìn)行堆錐四分法縮分。

（4）其它工具設(shè)備增鉈臺(tái)稱、鼓風(fēng)干燥箱、鐵鍬、鍍鋅鐵皮盤(pán)、毛刷和托盤(pán)天平等

五、煤樣制備系統(tǒng)見(jiàn)教材圖

六、各種煤樣的制備要求1、一般規(guī)定

6mm25mm以下）。3mm以下的常用設(shè)備

10-20mm，排料粒度可達(dá)1mm以下。

100g煤樣一次磨細(xì)到0.2mm以下，一般只需幾十秒鐘，效率較高。150mm、100mm、50mm、25mm、13mm、6mm、3mm和1mm等。

25mm、13mm、3mm和0.5mm的圓孔篩及3mm*3mm、1mm*1mm和02mm*0.2mm：用于0.5mm以下直至0.045mm的細(xì)粒煤的篩分，直徑在150-300mm。標(biāo)準(zhǔn)篩篩孔用篩孔尺寸

1cm2篩面上的篩孔數(shù)來(lái)表示，其篩網(wǎng)號(hào)數(shù)相當(dāng)于單位厘米長(zhǎng)度上的篩1cm2）篩面上有篩孔60個(gè)。

18

篩孔，即（

按煤樣標(biāo)簽逐項(xiàng)校對(duì)驗(yàn)收煤樣，發(fā)現(xiàn)來(lái)樣標(biāo)簽有漏項(xiàng)或填錯(cuò)的，應(yīng)及時(shí)追查糾正。自采自制的煤樣也應(yīng)填寫(xiě)標(biāo)簽。

對(duì)驗(yàn)收后的煤樣按用途和化驗(yàn)項(xiàng)目進(jìn)行登記：編號(hào)、類別、煤種品種、粒度、煤樣量、采樣地點(diǎn)包裝情況、收樣時(shí)間。商品煤樣還應(yīng)登記車號(hào)、發(fā)運(yùn)噸數(shù)、發(fā)運(yùn)方向和用戶等。

制樣基本流程和各粒度級(jí)留樣質(zhì)量參照煤樣制備系統(tǒng)圖進(jìn)行。

制成的各種分析煤樣的標(biāo)簽，均須注明煤樣類別、煤種、品種、日期、制樣人、采樣地點(diǎn)。專用分析煤樣還需注明粒度、質(zhì)量和何種狀態(tài)（空氣干燥或真空干燥）。煤樣名稱測(cè)定項(xiàng)目制備煤樣煤種品種含矸率限下率全水分樣分析樣原煤√√√特大塊、大塊、混塊√√√√商中塊、混中塊√√√品混煤、末煤、粉煤√√煤樣粒級(jí)煤√√√洗精煤√√其它洗選煤√√煤層煤樣原煤和浮煤樣√√生產(chǎn)煤樣篩分和浮沉煤樣√√礦井煤質(zhì)（生產(chǎn)原煤樣√檢查煤樣）

2、商品煤樣的制備（1）制樣的基本順序

原始煤樣→測(cè)定含矸率或限下率→留取全水分煤樣→留取月綜合煤樣（浮煤減灰樣）→留取存查煤樣→留取分析煤樣

（2）含矸率的測(cè)定（3）塊煤限下率的測(cè)定（4）全水分煤樣的制備

全部破碎至13mm以下，縮分出不少于2kg的煤樣。亦可將煤樣全部破碎至6mm以下，縮分出不少于的煤樣�？s分方法采用九點(diǎn)法，其剩余煤樣只能舍棄，不能留作它用。

全水分煤樣的裝樣要求：

①取樣前，將裝樣容器擦凈、稱量，標(biāo)簽上寫(xiě)明編號(hào)、容器毛重。②取樣后將容器封嚴(yán)、擦凈、稱量，標(biāo)簽上填入容器加煤樣重。③裝入的煤樣量不得超過(guò)容器的3/4，貼好標(biāo)簽速送化驗(yàn)室。

（5）月綜合煤樣的制備

商品煤樣的各品種煤均需留取月綜合煤樣。一般在商品煤樣縮分至以下粒級(jí)時(shí)留取。可按每噸多少公斤留�。灰嗫蓪⒚糠輼涌s分至同一比例留��；總之，要根據(jù)本單位每一品種煤的月銷售量計(jì)算得出所留取的煤樣總量。論用何種方法，月綜合煤樣的留取必須具有代表性。每月結(jié)束，將商品煤各品種的月綜合煤樣制備成規(guī)定的粒度和質(zhì)量后，送交化驗(yàn)室。

（6）化驗(yàn)分析煤樣的制備

①?gòu)男∮?mm的煤樣中，縮分出不少于100g的一份，作為分析煤樣。如果煤樣制備的全過(guò)程，分器縮分，可以從小于3mm的煤樣中，直接縮分出100g，用于制備分析煤樣（小于3mm

300g無(wú)3mm

19

一直使用二的煤樣必須通過(guò)圓孔篩，否則不能直接縮分出100g用于制備分析煤樣），而不必經(jīng)過(guò)小于1mm的步驟。

②在磨制0.2mm的分析煤樣之前，應(yīng)用磁鐵吸去混入煤樣中的鐵屑，磨碎到全部通過(guò)孔徑為0.2mm的篩子后，裝入煤樣瓶中（裝入的煤樣不應(yīng)超過(guò)煤樣瓶容積的3/4，以便混合），送交化驗(yàn)室化驗(yàn)。裝瓶前，分析煤樣應(yīng)達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。

一般情況下，工業(yè)分析和元素分析用煤樣50-100g，但要做元素分析（需要減灰）、低溫干餾、羅加指數(shù)等試驗(yàn)需備用200g煤樣。

七、存查煤樣及煤樣的保存時(shí)間

在容器上貼好煤樣標(biāo)簽，在容器內(nèi)放入煤樣的標(biāo)簽，并封好。根據(jù)煤樣的類別和粒度不同，確定不同貯存和保管時(shí)間

1、煤樣保存時(shí)間的規(guī)定（1）商品煤樣

從報(bào)出結(jié)果之日起，商品煤樣的存查煤樣一般應(yīng)保存兩個(gè)月，以備仲裁和復(fù)查用。（2）分析煤樣

根據(jù)需要確定保存時(shí)間，一般不超過(guò)（3）生產(chǎn)檢查煤樣由煤質(zhì)檢查人員而定

煤質(zhì)在空氣中放久，容易氧化。所以采樣后，應(yīng)該及時(shí)縮制、化驗(yàn)。如果由于各種原因不能及時(shí)處理，應(yīng)放雙層塑料袋內(nèi)，并扎緊袋口。

2、煤樣的保存方法（1）充氮法

將需要保存的煤樣裝入白鐵皮筒或塑料袋中（或人造革袋中）嚴(yán)。放入避光的房間內(nèi)。

（2）冷藏法

將需要保存的煤樣，裝入磨口瓶或塑料袋，封嚴(yán)后放入冰箱保鮮層內(nèi)（

八、日常生產(chǎn)檢查煤樣的制備

從采樣到縮制成分析試樣，共分為兩步：（1）采樣崗位縮制。采取的日常生產(chǎn)檢查煤樣在采樣地點(diǎn)的鋼板，并備有制樣工具）進(jìn)行摻合縮分，煤樣經(jīng)破碎后（班浮、日累計(jì)、月累計(jì)煤樣均不準(zhǔn)破碎）分若干次，將煤樣縮制成粒度小于存查煤樣。

（2）制樣室縮制。將送到制樣室的煤樣，全部進(jìn)行破碎（未經(jīng)破碎不準(zhǔn)縮分）后，摻合、縮分若干次，再將煤樣縮制成粒度小于

1、快速測(cè)定煤樣的制備

按規(guī)定進(jìn)行錘碎，再縮分至規(guī)程允許的最小質(zhì)量，然后進(jìn)行干燥，在干燥過(guò)程中要不斷翻動(dòng)煤樣，以免煤樣被燒壞。

日常生產(chǎn)檢查煤樣可直接縮分到表

10天。，質(zhì)量不少于2211kg0.2mm，質(zhì)量不少于，然后將袋放入密封容器。容器中充入氮?dú)夥?℃左右）。厚度為0.5-1.5kg），送交制樣室，其另一半留在崗位作，將煤樣破碎、篩分至＜100g的分析煤樣，送交化驗(yàn)室。6mm以上3mm20

（但試驗(yàn)場(chǎng)地需鋪設(shè)表面光滑、，摻合、縮13mm（或規(guī)定的最小質(zhì)量并送到制樣室或浮沉室。

2、原始煤樣的縮分

將原始煤樣，摻合、縮分1/4（1/8）留作日（或月）積累煤樣，另1/4（1/8）煤樣全部破碎至以下，摻合、縮分若干次，縮分出5kg送交制樣室。原始煤樣的縮制過(guò)程見(jiàn)圖217和圖

3、浮沉煤樣的制備

浮沉煤樣一般不進(jìn)行破碎，只進(jìn)行摻合、縮分。依據(jù)原始煤樣量的多少，進(jìn)行3次摻合、縮分。留班樣和月綜合煤樣時(shí)，應(yīng)盡可能根據(jù)粒度比例留樣，以保證班樣和月綜合煤樣有較強(qiáng)的代表性。浮沉煤樣的摻合、縮分參照?qǐng)D219進(jìn)行。

4、灰分煤樣的制備

使用二分器或堆摻四分法縮分煤樣。

水分太大影響破碎、縮分和篩分時(shí)，可將煤樣放在不高于的電熱板或烘箱內(nèi)干燥，干燥時(shí)要經(jīng)常翻動(dòng)，干燥

13mm（6mm）218。21

后應(yīng)立即取出。

灰分煤樣的制備，按圖220進(jìn)行。

5、精煤煤樣的縮制

將每次所采取的精煤原始煤樣，積累縮分出1kg（或0.5-1.5kg）送至制樣室，再制成要求的粒度和重量，以供分析使用，另一份留作備用煤樣。見(jiàn)圖221和圖222。

6、選煤廠副產(chǎn)品煤樣的縮制將采取的副產(chǎn)品原始煤樣，積累一班（或日）后，摻合、縮分（或1.5-3kg）留作班�。ɑ蛉崭。┟簶印Ａ矸殖�1.5kg（或2-3kg）送至制樣室做班灰。小于

1h后全部破碎到13mm或（6mm）以下，摻合、縮分若干次，

1/2作班浮（或日�。┟簶�，繼續(xù)縮制到1/2全部破碎到13mm（或6mm）以下，再摻合、縮分若干次，縮13mm和大于13mm的副產(chǎn)品煤樣的縮制參見(jiàn)圖

2kg223。22

7、煤泥水煤樣的制備

先將煤泥水樣攪拌均勻，用縮分器分出4-5L，再經(jīng)過(guò)人工過(guò)濾或自然沉淀（或加絮凝劑水溶液加速沉淀過(guò)，用虹吸方法吸出所含的水量，烘干至空氣干燥狀態(tài)稱量，計(jì)算濃度；再經(jīng)摻合縮分若干次后，制備成空氣測(cè)定灰分。剩余煤泥水樣品保存一個(gè)循環(huán)日備查。不測(cè)濃度時(shí)，8、采用機(jī)械破碎日常生產(chǎn)檢查原始煤樣

（1）可一次破碎到3mm允許連續(xù)縮分到表221規(guī)定的最小質(zhì)量，送制樣室做快速檢查。（2）用破碎機(jī)破碎煤樣時(shí)，原則上實(shí)行專機(jī)專用；如果采用單機(jī)破碎多種煤樣時(shí)，應(yīng)根據(jù)煤樣灰分由低到每破碎一個(gè)煤樣后，必須用與下次要處理的煤樣灰分相近的廢煤樣先破碎一次，9、制備空氣干燥煤樣

制備空氣干燥煤樣中，如水分過(guò)大，影響進(jìn)一步破碎、縮分時(shí)，可在不高于10、作快灰測(cè)定的空氣干燥煤樣

制備測(cè)定快灰的空氣干燥煤樣時(shí)，其粒度應(yīng)小于0.2mm，質(zhì)量大于九、煤層煤樣的制備煤層可采煤樣按圖226流程制備出全水分樣、存查煤樣和分析煤樣。3mm，按圖224流程制備出存查煤樣和分析煤樣。十、生產(chǎn)煤樣的制備

毛煤含矸率的測(cè)定參照MT1，然后將全部煤樣破碎到小于十一、各種專用煤樣的制備1、視密度煤樣（ARD）

將＜13mm空氣干燥的原煤樣3.75kg通過(guò)孔徑為10mm煤樣，裝瓶、封嚴(yán)。2、可磨性指數(shù)煤樣（HGI）

也可用煤泥水縮分器縮分煤泥水樣品。30g。煤層分層煤樣在將各自然分層煤樣破，按圖2℃的溫度下進(jìn)行烘干，烘干25流程制備分析煤樣，10-13mm）中縮分出大于23

程）干燥煤樣，

高的順序依次處理。然后清掃機(jī)械和設(shè)備，再破碎下一個(gè)煤樣。

150過(guò)程中要經(jīng)常翻動(dòng)，干后立即取出。

碎至小于

13mm不留備查煤樣，也不制備其它用煤樣。

的篩子，從全部篩上物（100g

將＜6mm空氣干燥的原煤樣3.75kg縮分出1kg，稱重，準(zhǔn)確到克。然后過(guò)篩，每次取約200g樣，倒入孔徑為1.25mm的專用篩子，篩上煤樣再破碎（為了使煤樣不致過(guò)粉碎，可用鋼輥手工壓碎較大的顆粒），直至全部通過(guò)篩子。然后，用孔徑為0.63mm的專用篩子過(guò)篩，拋棄＜0.63mm的篩下物，將篩上（0.63-1.25mm）煤樣稱量，準(zhǔn)確到1g，計(jì)算該重量占煤樣總量的百分?jǐn)?shù)。若大于等于45%，則該煤樣合格；若小于45%，則該煤樣作廢，必須從小于6mm的煤樣中再縮分出約1kg，按上述方法重新制備。將合格煤樣縮分出200g以上，裝瓶、封嚴(yán)。

3、二氧化碳反應(yīng)性煤樣

�。�13mm空氣干燥的原煤樣，經(jīng)6mm的篩子篩分（褐煤取孔徑為7mm的篩子篩分），篩上物破碎后要求全部通過(guò)篩孔；再用孔徑為3mm（褐煤要求篩孔為4mm）的篩子過(guò)篩，取3-6mm（褐煤取4-7mm）的篩上物，縮分出300g以上，裝入磨口瓶。

4、熱穩(wěn)定性煤樣

取＜13mm的空氣干燥原煤樣3.75kg，經(jīng)6mm的篩子篩分，篩上物為13-6mm的煤樣，縮分出500g，裝入瓶中。

5、著火點(diǎn)煤樣

將＜3mm的原煤樣，縮分出100g左右，空氣干燥后全部通過(guò)孔徑為0.15mm的篩子，裝入磨口瓶，封嚴(yán)。使用前，應(yīng)將煤樣放在55-60℃的真空干燥箱（壓力為400mmHg）中干燥至恒重（約2h），干燥后的煤樣冷卻至室溫，貯于煤樣瓶中備用。如無(wú)真空干燥箱，可用真空干燥器代替，煤樣必須在真空干燥器中于室溫下放置3-5天。

6、膠質(zhì)層煤樣（X、Y）

將減灰后的＜3mm的浮煤樣通過(guò)1.5mm的圓孔篩（可分?jǐn)?shù)次倒入、過(guò)篩），篩上煤樣經(jīng)手工用鋼輥輕輕壓碎后全部通過(guò)篩子，縮分出300-500g，進(jìn)行空氣干燥后立即裝入500ml或1000ml的煤樣瓶中密封。煤樣瓶要放在陰涼處，從制樣到試驗(yàn)的時(shí)間，不應(yīng)超過(guò)半個(gè)月，否則，應(yīng)在報(bào)告中注明。

7、奧阿膨脹度煤樣（b值）

將減灰后＜1.5mm的空氣干燥基煙煤浮煤樣，縮分出不少于100g，重新按上述方法制樣。煤樣粒度組成符合要求后，要立即裝入磨口瓶，封嚴(yán)，放在陰涼處。試驗(yàn)要求在3日內(nèi)完成，若不能在3日內(nèi)完成，試樣應(yīng)放在真空干燥器或氮?dú)庵匈A存，而且不得超過(guò)1周，否則作廢。

表222對(duì)煤樣粒度組成的技術(shù)要求粒級(jí)（mm）含量＜0.2100%＜0.170%-85%＜0.0655%-70%8、粘結(jié)指數(shù)（G）和羅加指數(shù)（R.I.）煤樣測(cè)定G和R.I.的煤樣可用＜1mm的煙煤浮煤煤樣縮制，亦可用＜0.2mm的煙煤浮分析煤樣代替，但對(duì)0.1-0.2mm級(jí)的百分含量有嚴(yán)格的要求。粘結(jié)指數(shù)煤樣要求0.1-0.2mm級(jí)含20%-35%，羅加指數(shù)煤樣要求0.1-0.2mm級(jí)不少于20%。煤樣制得后，裝入磨口瓶中密封。從制樣到試驗(yàn)的時(shí)間不應(yīng)超過(guò)1周，如超過(guò)1周，應(yīng)在報(bào)告中注明制樣和試驗(yàn)時(shí)間。

各種專用煤樣制備前后的粒度、質(zhì)量要求見(jiàn)表223。

表223各種專用煤樣制備前后的粒度、質(zhì)量要求測(cè)定項(xiàng)目視密度可磨性指數(shù)煤樣類別原煤原煤制備前煤樣粒度mm＜13＜6質(zhì)量3.75kg3.75kg狀態(tài)空干空干制備后煤樣粒度mm10-130.63-1.25質(zhì)量＞100g＞200g狀態(tài)空干空干

CO2反應(yīng)性熱穩(wěn)定性著火點(diǎn)膠質(zhì)層最大厚度原煤原煤原煤浮煤浮煤浮煤＜13＜13＜3＜3＜1.5＜13.75kg3.75kg100kg3.75kg100kg100kg空干空干空干空干3-6（4-7）13-6＜0.15＜1.5＜0.16＜0.2＞300g500g100g300-500g100g100g空干空干真空干空干空干空干奧阿膨脹度粘結(jié)指數(shù)和羅加指數(shù)

分析煤樣系指供“煤質(zhì)資料匯編”用的煤樣。包括商品煤各品種月綜合的分析煤樣和煤層煤樣的分析煤樣。制備時(shí)，一般先將煤樣破碎至＜13mm，留取30kg，再制備成各種煤樣：全水分煤樣，原、浮煤的分析煤樣和存查煤樣，以及各種專用煤樣等。制備順序可參照?qǐng)D

十二、煤樣的減灰需要用浮煤進(jìn)行分析試驗(yàn)時(shí)，若煤的灰分＞1、減灰的概念減灰：測(cè)定膠質(zhì)層厚度、元素分析和其它有關(guān)項(xiàng)目的煤樣，為避免煤中礦物質(zhì)的影響，正確反映煤的牌號(hào)和各項(xiàng)指標(biāo)，對(duì)于灰分大于

它是將粒度小于差將它們分開(kāi)，浮煤密度小于密度液，浮于液面，礦物質(zhì)密度大于密度液而下沉，從而達(dá)到分離的目的。

減灰后的煤樣稱為浮煤煤樣。

2、密度液的密度根據(jù)所要減灰的煤樣煤種牌號(hào)而定。煙煤、褐煤一般用密度為可用密度為新國(guó)標(biāo)取消了用有機(jī)重液減灰。3、減灰操作步驟（1）煤樣減灰之前，先用密度計(jì)測(cè)量重液的密度，使其達(dá)到所要求的數(shù)值。（2）少5min，用撈勺沿液面撈起浮煤。放入濾布或抽濾筒中。再用水沖洗凈煤粒上的氯化鋅，變質(zhì)程度低的煤（如褐煤、長(zhǎng)焰煤）先用冷水沖凈。沖凈煤粒上的氯化鋅的標(biāo)志是：用試管分別接取同體積的凈水和沖洗過(guò)煤的水，兩試管中各加兩滴溶液，其乳濁度相同證明已沖凈煤粒。（3）減灰后的浮煤，倒入鍍鋅鐵盤(pán)或其它不生銹金屬的淺盤(pán)中（煤樣厚度不超過(guò)干燥箱中進(jìn)行干燥后，根據(jù)化驗(yàn)要求按原煤制樣的有關(guān)規(guī)定制備煤樣。

1、煤樣的制備包括哪幾個(gè)程序？2、我國(guó)常用的煤樣縮分的方法有幾種？其中以什么方法的縮分精度較高？3、使用二分器縮分煤樣時(shí)應(yīng)注意些什么？4、請(qǐng)畫(huà)出九點(diǎn)法縮取全水分煤樣的縮制圖，標(biāo)明各點(diǎn)位置，標(biāo)明距離、角度和每點(diǎn)的大約取樣量。5、選煤廠主產(chǎn)品（精煤）生產(chǎn)檢查煤樣如何采��？6、選煤廠副產(chǎn)品生產(chǎn)檢查煤樣如何采�。�

10%的煤，應(yīng)將煤樣中的礦物質(zhì)脫除，這一過(guò)程稱為減灰。3mm的煤樣，放入一定密度的液體中

1.4kg/L的重液減灰。如用密度為的重液再減灰一次，如灰分仍大于

3mm的煤樣中加入少量重液攪拌，

226。10%，應(yīng)將＜3mm的煤樣放入重液中減灰。（國(guó)標(biāo)規(guī)定用氯化鋅水溶液）1.4kg/L的重液減灰后，灰分仍大于10%，則不再減灰。為避免因密度液不同引起的差異，

至全部潤(rùn)濕后再加入足夠的重液，思考題

利用煤與礦物質(zhì)的密度10%充分?jǐn)嚢瑁�然后放置�?%的硝酸銀5mm，在45-50℃的恒溫25

，

的煤樣，1.35kg/L先在小于

7、選煤廠原料煤樣如何采�。�

8、如何將采取的選煤廠各生產(chǎn)檢查煤樣縮制成分析試樣？如何縮制原料煤？

9、選煤廠主產(chǎn)品（精煤）煤樣如何制備？

10、選煤廠副產(chǎn)品煤樣如何制備？如何制備煤泥水樣？11、寫(xiě)出分析煤樣的制備方法。

12、在什么情況下需要檢驗(yàn)煤樣制備的精密度？13、制樣過(guò)程中可能發(fā)生哪些誤差？14、商品煤樣的保存時(shí)間？15、煤樣減灰的目的是什么？

一、煤炭試驗(yàn)室及分類1、煤炭試驗(yàn)室的概念煤礦、地質(zhì)勘探部門(mén)、以煤為燃料或原料的工廠（包括火力發(fā)電廠、焦化廠、水泥廠、化工廠等）以及與煤有關(guān)的商品流通（如煤的儲(chǔ)運(yùn)、銷售、煤炭進(jìn)出口）中的商品檢驗(yàn)、質(zhì)量監(jiān)督等部門(mén)進(jìn)行質(zhì)量控制和質(zhì)量監(jiān)督管理、保證煤炭產(chǎn)品和商品的質(zhì)量、考核企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益和生產(chǎn)技術(shù)水平的專職機(jī)構(gòu)。2、煤炭試驗(yàn)室的分類按任務(wù)、設(shè)備條件及分析試驗(yàn)?zāi)芰Ψ譃橐患?jí)、二級(jí)和三級(jí)試驗(yàn)室。（1）一級(jí)試驗(yàn)室特大型（≥1000萬(wàn)試中心及外貿(mào)商檢煤炭試驗(yàn)室。（2）二級(jí)試驗(yàn)室500萬(wàn)t-1000萬(wàn)t（3）三級(jí)試驗(yàn)室礦井、地方礦、發(fā)煤站、專做日常的煤質(zhì)化驗(yàn)工作和對(duì)選煤、銷售或煤炭利用過(guò)程中進(jìn)行技術(shù)檢查。3、對(duì)煤炭試驗(yàn)室的基本要求（1）儀器、設(shè)備和設(shè)施完備，試驗(yàn)條件符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。（2）管理機(jī)構(gòu)健全，人員配備合理。（3）建立必要的管理制度（4）化驗(yàn)項(xiàng)目齊全，試驗(yàn)方法符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確及時(shí)可靠。（5）原始記錄、試驗(yàn)臺(tái)賬完整清晰，符合統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)格式。4、煤炭分析中應(yīng)用的現(xiàn)代分析技術(shù)（1）氣象色譜（2）液相色譜（3）質(zhì)譜煤炭萃取物、煤炭液化產(chǎn)品（4）紅外光譜（5）核磁共振（6）放射分析

第四單元煤質(zhì)分析與化驗(yàn)

第一節(jié)煤質(zhì)化驗(yàn)室的作用與任務(wù)

t/a）礦區(qū)和各省煤田地質(zhì)勘探公司設(shè)綜合性中心試驗(yàn)室或研究所；國(guó)家或省煤質(zhì)監(jiān)督測(cè)

選煤廠、配煤場(chǎng)、港口和用煤企業(yè)的爐前試驗(yàn)室，

200℃的餾分

26

（中心化驗(yàn)室研究所）

大型礦區(qū)和重點(diǎn)煤田地質(zhì)勘探隊(duì)中心試驗(yàn)室。

與礦井和選煤廠或用煤車間很近，

甲烷加熱至高沸點(diǎn)物質(zhì)測(cè)定煤炭氧化、自燃煤的組成結(jié)構(gòu)煤的組成及灰分（核子秤）（7）電量分析全硫H含量（微庫(kù)侖原理庫(kù)侖滴定）（8）X射線熒光分析煤中無(wú)機(jī)元素

二、選煤廠化驗(yàn)室的主要任務(wù)有以下幾個(gè)方面。

1、負(fù)責(zé)選煤廠各種日常煤樣的采樣，制樣和化驗(yàn)工作，包括定期采取煤層煤樣。2、根據(jù)需要向用戶等有關(guān)部門(mén)提供必要的煤質(zhì)化驗(yàn)資料。

第二節(jié)各種煤樣的化驗(yàn)項(xiàng)目

一、煤層煤樣的化驗(yàn)項(xiàng)目1、分層煤樣測(cè)定每一層的真密度（2、可采煤樣測(cè)定全水分（非煉焦用煤一般還應(yīng)測(cè)定發(fā)熱量水分（Mad）焦性試驗(yàn)。一些揮發(fā)分較高的氣煤、弱粘結(jié)煤、不粘煤、長(zhǎng)焰煤及褐煤，必要時(shí)還要做低溫干餾試驗(yàn)，以確定其焦油產(chǎn)率。氣化用煤有時(shí)還進(jìn)行煤灰熔點(diǎn)、結(jié)渣性、機(jī)械強(qiáng)度、熱穩(wěn)定性、化學(xué)活性等試驗(yàn)。

二、生產(chǎn)煤樣的化驗(yàn)項(xiàng)目

1、篩分試驗(yàn)進(jìn)行篩分試驗(yàn)時(shí)，對(duì)各粒度級(jí)煤要測(cè)定產(chǎn)率、水分、灰分及硫分。2、浮沉試驗(yàn)進(jìn)行浮沉試驗(yàn)時(shí)，對(duì)各密度級(jí)煤要測(cè)定其產(chǎn)率和灰分、硫分（低硫煤可不測(cè)）

三、商品煤樣的化驗(yàn)項(xiàng)目

商品煤樣一般應(yīng)化驗(yàn)定限下率。

采用物理、化學(xué)或物理化學(xué)方法按國(guó)標(biāo)或部標(biāo)等規(guī)定的操作程序進(jìn)行的。煤質(zhì)分析化驗(yàn)方法大體可分為兩大類①測(cè)定煤所固有的成分有機(jī)物和無(wú)機(jī)物的元素成分（如碳、氫、氧、氮、硫、磷、硅、鋁、鐵等）所固有的性質(zhì)（如密度等）②在人為規(guī)定的條件下測(cè)定煤經(jīng)轉(zhuǎn)化生成的物質(zhì)或呈現(xiàn)的性質(zhì)它所測(cè)定的對(duì)象，不是煤所固有的，而是在一定試驗(yàn)條件下（主要在加熱條件下）所產(chǎn)生的物質(zhì)或性能，測(cè)定結(jié)果隨試驗(yàn)條件而改變。轉(zhuǎn)化形成的�；曳质怯擅褐械V物質(zhì)經(jīng)氧化、分解形成的；揮發(fā)分是由煤中有機(jī)物經(jīng)熱分解形成的。這些產(chǎn)物的產(chǎn)率不是固定的，而是隨加熱溫度、加熱時(shí)間和通風(fēng)條件的改變而改變。

TRDd）和灰分（

Mt）、空氣干燥基水分（

Mad、Mt、；

）例如：灰分和揮發(fā)分并不是煤中固有的，而是在一定的加熱條件下，由煤中固有的物質(zhì)Ad）。Mad）、灰分（（Qnet，ar）；煉焦和特種工業(yè)用的煙煤，Ad、Qnet，ar，粒度上限在 33

第七節(jié)煤質(zhì)分析試驗(yàn)結(jié)果的一般規(guī)定Ad）、揮發(fā)分（50mm煤質(zhì)的分析化驗(yàn)（如灰分、Vdaf）、硫分（St，d）。要求按規(guī)定做浮沉試驗(yàn)，、煉焦煤還必須進(jìn)行膠質(zhì)層試驗(yàn)或其它結(jié)。

揮發(fā)分、結(jié)焦性等）

:27

以測(cè)定其精煤的、灰分、揮發(fā)分、全硫、發(fā)熱量、元素分析（硫、氫、氮）

以上的塊煤和原煤要測(cè)定含矸率；各粒級(jí)煤要測(cè)，以及煤。（稱為規(guī)范性試驗(yàn)一、煤樣

（1）分析煤樣（以下簡(jiǎn)稱煤樣）一律按GB4741996《煤樣制備方法》制備。在制樣時(shí)，若在室溫下連續(xù)干燥1h后煤樣質(zhì)量變化不超過(guò)0.1%，煤樣則達(dá)到了空氣干燥狀態(tài)。

（2）煤樣應(yīng)裝入嚴(yán)密的容器中，通�？捎脦в忻荛]玻璃塞或塑料塞的廣口玻璃瓶。（3）稱取煤樣時(shí)，應(yīng)先將其充分混勻，再進(jìn)行稱取。

二、分析

（1）除特別要求者外，每項(xiàng)分析試驗(yàn)應(yīng)對(duì)同一煤樣進(jìn)行兩次分析（通常稱為重復(fù)分析）。兩次測(cè)值的差如不超過(guò)規(guī)定限度（同一化驗(yàn)室重復(fù)性T），則取其算術(shù)平均值作為分析結(jié)果，否則，需進(jìn)行第三次分析。如三次測(cè)值的極差小于1.2T，則取三次測(cè)值的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果，否則需進(jìn)行第四次分析。如四次測(cè)值的極差小于1.3T，則取四次測(cè)值的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果；如極差大于1.3T而其中三個(gè)測(cè)值的極差小于1.2T，則可取此三個(gè)測(cè)值的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。如上述條件均未達(dá)到，則應(yīng)舍棄全部分析結(jié)果，并檢查儀器和操作，然后重新進(jìn)行分析。

（2）凡需根據(jù)水分分析結(jié)果進(jìn)行校正和換算的分析試驗(yàn)，應(yīng)同時(shí)分析煤樣水分；如不能同時(shí)進(jìn)行，兩者分析也應(yīng)在盡量短的、煤樣水分不發(fā)生顯著變化的期限（最多不超過(guò)7d）內(nèi)進(jìn)行。

[例1]測(cè)定煤中灰分，二次測(cè)定值超過(guò)允許差，三次測(cè)定的數(shù)據(jù)是10.00%，10.21%，10.18%，T值為0.20，問(wèn)如何報(bào)出結(jié)果？參考答案

解：煤質(zhì)分析規(guī)定“除特別要求者外，每項(xiàng)分析試驗(yàn)應(yīng)對(duì)同一煤樣進(jìn)行兩次分析（通常稱為重復(fù)分析）。兩次測(cè)值的差如不超過(guò)規(guī)定限度（同一化驗(yàn)室重復(fù)性T），則取其算術(shù)平均值作為分析結(jié)果，否則，需進(jìn)行第三次分析。如三次測(cè)值的極差小于1.2T，則取三次測(cè)值的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果，否則需進(jìn)行第四次分析�！�，據(jù)此分析如下：

因?yàn)?0.21-10.00=0.211.2T=1.2×0.20=0.24即0.21＜1.2T所以報(bào)出結(jié)果是Aad=

10.0010.2110.18=10.13%。

3

[例2]測(cè)定一煤樣灰分，二次測(cè)定值超過(guò)允許差，得到的數(shù)據(jù)是10.03%、10.25%，第三次測(cè)定值為10.46%，三次極差大于1.2T，又進(jìn)行第四次測(cè)定，測(cè)定值為10.23%，問(wèn)如何報(bào)出結(jié)果？

參考答案解：根據(jù)“如三次測(cè)值的極差小于1.2T，則取三次測(cè)值的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果，否則需進(jìn)行第四次分析。如四次測(cè)值的極差小于1.3T，則取四次測(cè)值的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果；如極差大于1.3T而其中三個(gè)測(cè)值的極差小于1.2T，則可取此三個(gè)測(cè)值的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果�！敝�規(guī)定，分析如下：

因?yàn)?0.25－10.03=0.22

1.2T=1.2×0.20=0.24即0.22＜1.2T

10.0310.2510.23=10.17%

3但10.46－10.23=0.23＜1.2T

10.2510.2310.46所以Aad==10.31%

3那么分析結(jié)果應(yīng)該是10.17%還是10.31%？國(guó)標(biāo)沒(méi)作規(guī)定，我們認(rèn)為以這兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值報(bào)出較為合理，即

所以Aad=

Aad=

10.1710.31=10.24%

2Aad值以10.24%報(bào)出

三、方法精密度

本教材中所涉及的分析試驗(yàn)方法的精密度，以重復(fù)性（同一化驗(yàn)室的允許差）和再現(xiàn)性（不同化驗(yàn)室的允許差）來(lái)表示。

（1）重復(fù)性是指在同一化驗(yàn)室中，由同一操作者，用同一臺(tái)儀器，對(duì)同一分析煤樣，于短期內(nèi)所做的重復(fù)分析，所得結(jié)果間的差值（在95%概率下）的臨界值。

（2）再現(xiàn)性是指在不同化驗(yàn)室中，對(duì)從煤樣縮制最后階段的同一煤樣中分取出來(lái)的、具有代表性部分所做的重復(fù)分析，所得結(jié)果的平均值間的差值（在95%概率下）的臨界值。四、結(jié)果計(jì)算和表達(dá)（數(shù)據(jù)修約規(guī)則）“四舍六入五單雙”法則

六要上，四要舍，五后有數(shù)進(jìn)為一，五后無(wú)數(shù)看單雙奇數(shù)在前進(jìn)為一，偶數(shù)在前全舍光數(shù)字修約有規(guī)定，連續(xù)修約不應(yīng)當(dāng)例如：煤的灰分測(cè)定結(jié)果要求保留兩位小數(shù)，那么以下數(shù)字的修約結(jié)果為15.2544→15.2515.2560→15.2615.2550→15.2615.2650→15.2615.2651→15.2715.2549→15.25五、基準(zhǔn)的換算基的概念及符號(hào)

煤所處的狀態(tài)稱為基準(zhǔn)，簡(jiǎn)稱為基。①空氣干燥基

以與空氣濕度達(dá)到平衡狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)，其表示符號(hào)是ad。②干燥基

以假想無(wú)水狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)，其表示符號(hào)是d，其分析結(jié)果不受煤樣水分的影響，使得不同單位在不同環(huán)境下所測(cè)得的煤樣各項(xiàng)指標(biāo)值就有了可比性。

③干燥無(wú)灰基

以假想無(wú)水、無(wú)灰狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)，表示符號(hào)是daf，無(wú)水無(wú)灰的煤實(shí)際上就是指純煤。干燥無(wú)灰基常用于揮發(fā)分。

④收到基

以用戶收到狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)，其表示符號(hào)為ar。

在工業(yè)分析中，煤中水分含量和灰分產(chǎn)率的變化很大，對(duì)同一煤樣，同樣的分析結(jié)果，如果采用的基準(zhǔn)不同時(shí)，計(jì)算所得的結(jié)果差別很大。因此所有結(jié)果必須標(biāo)明所采用的基準(zhǔn)，否則這些數(shù)據(jù)就會(huì)給使用者造成混亂。為了使分析結(jié)果能夠清楚地給人一個(gè)比較的關(guān)系，在報(bào)告結(jié)果中，定：

（1）水分報(bào)出以收到基（Mar）或空氣干燥基（Mad）表示。（2）灰分應(yīng)將空氣干燥基（Aad）換算成干燥基（Aad）表示。（3）揮發(fā)分產(chǎn)率以干燥基（Vad）或干燥無(wú)灰基（Vdaf）表示。各種常用基準(zhǔn)之間的關(guān)系表示如下：

29

必須以統(tǒng)一的基準(zhǔn)表示出來(lái)，通常結(jié)果報(bào)告中規(guī)

在基準(zhǔn)的換算時(shí)，將有關(guān)數(shù)值代入表所列的相應(yīng)公式中，再乘以用已知基表示的某一分析值，即可求得用所1）根據(jù)外在水分大小，可初步判斷礦井的排水情況及防塵措施的用水情況。2）水分的大小可作為判斷煤是否已經(jīng)風(fēng)化和氧化的重要依據(jù)，經(jīng)過(guò)強(qiáng)烈風(fēng)化、氧化的煤，水分含量相當(dāng)高。3）全水分是商品煤的計(jì)量依據(jù)之一，也是制定煤價(jià)的比價(jià)指標(biāo)。4）水分是換算成干燥基、干燥無(wú)灰基和收到基的原始資料。5）選煤廠可用全水分考核洗水平衡和換算成計(jì)量水分的依據(jù)。AA適用于各種煤；方法。

34水分的測(cè)定

即將已知質(zhì)量的煤樣放在一定溫度的烘箱內(nèi)進(jìn)行干燥。在干燥過(guò)程中，煤所減輕的質(zhì)量就是

B、C、D四種。

B適用于煙煤和無(wú)煙煤；方法C適用于煙煤和褐煤；方法D適用于外在水分高的煙30

要求的基表示的分析值（低位發(fā)熱量的換算例外）

采用間接測(cè)定方法，煤的水分含量。

一、水分測(cè)定的意義和目的（（（（（在煤的工業(yè)分析中，要分別測(cè)定全水分和空氣干燥煤樣水分。

二、全水分的測(cè)定

全水分是指煤樣的內(nèi)外在水分的總量。測(cè)定方法分、方法煤和無(wú)煙煤。

（一）一般要求1、煤樣

方法A、B和C采用粒度小于6mm的煤樣，煤樣量不少于500g；方法D采用粒度小于13mm的煤樣，煤樣量約2kg。

2、煤樣的制備

（1）粒度小于13mm的煤樣按照GB4741996的有關(guān)條款規(guī)定進(jìn)行制備。全水分煤樣制備過(guò)程中，粒度小于13mm的煤樣破碎，必須使用專用密封式破碎機(jī)，以避免煤樣制備過(guò)程中的水分損失。

（2）粒度小于6mm煤樣的制備：①破碎設(shè)備：破碎過(guò)程中用水分無(wú)明顯損失的破碎機(jī)。新國(guó)標(biāo)中規(guī)定使用MP160型密封式氣流內(nèi)循環(huán)破碎制備全水分煤樣，但不排斥使用其它類型的與MP160型有相同效果的密封式破碎機(jī)。②制備方法：用九點(diǎn)取樣法從破碎到粒度小于碎到粒度小于6mm，用二分器迅速縮分出500g煤樣，裝入密封容器。3、煤樣的損失

在測(cè)定全水分之前，首先應(yīng)檢查裝有煤樣的容器的密封情況，質(zhì)量的0.1%，并與容器上標(biāo)簽所注明的總質(zhì)量進(jìn)行核對(duì)。如果稱出的總質(zhì)量小于標(biāo)簽上所注明的總質(zhì)量（不超過(guò)1%），并且能確定煤樣在運(yùn)送過(guò)程沒(méi)有損失時(shí)，應(yīng)將減少的質(zhì)量作為煤樣在運(yùn)送過(guò)程中的水分損失量。出該量對(duì)煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)（M1），在計(jì)算煤樣全水分時(shí)，應(yīng)加入這項(xiàng)損失。4、煤樣混合

稱取煤樣之前，應(yīng)將密封容器中的煤樣充分混合至少

（二）方法A（通氮干燥法）1、方法提要

稱取一定量粒度小于6mm的煤樣，在干燥氮?dú)饬髦校ㄔ诘獨(dú)饬髦羞M(jìn)行，能有效防止年輕煙煤和褐煤在受熱過(guò)程中的氧化）、于105110℃下干燥到質(zhì)量恒定，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的含量。2、試劑

（1）氮?dú)猓℅B/T8979）:純度為99.9%以上。（2）無(wú)水氯化鈣：化學(xué)純，粒狀。（3）變色硅膠：工業(yè)用品。3、儀器設(shè)備

（1）小空間干燥箱：箱體嚴(yán)密，具有較小的自由空間，有氣體進(jìn)、出口，每小時(shí)可換氣在105110℃的范圍內(nèi)。

（2）玻璃稱量瓶：直徑為70mm；高為3540mm，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。（3）干燥器：內(nèi)裝干燥劑（變色硅膠或未潮解的塊狀無(wú)水氯化鈣）（4）分析天平：感量為0.001g。（5）工業(yè)天平：感量為0.1g。

（6）流量計(jì)：測(cè)量范圍1001000ml/min。

（7）干燥塔：容量250ml，內(nèi)裝干燥劑（變色硅膠）4、測(cè)定步驟

用預(yù)先干燥并稱重過(guò)（稱準(zhǔn)到0.01g）的稱量瓶迅速稱取粒度小于稱量瓶中。打開(kāi)稱量瓶蓋，放入預(yù)先通人干燥氮?dú)獠⒁鸭訜岬綗o(wú)煙煤干燥2h后，從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋。在空氣中放置約溫（約20min），稱量（稱準(zhǔn)到0.01g）。然后進(jìn)行檢查性干燥，每次不超過(guò)0.01g或質(zhì)量有所增加為止。在后一種情況下，應(yīng)采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。水分在2%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。5、結(jié)果計(jì)算

13mm的煤樣中取出約2kg，全部放入破碎機(jī)中，一次破然后將其表面擦拭干凈，用工業(yè)分析天平稱準(zhǔn)到總。15。6mm的煤樣1012g（稱準(zhǔn)到105110℃的干燥箱中。煙煤干燥5min，然后放入干燥器中，冷卻到室30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少并計(jì)算0.01g），平攤在1.5h，褐煤和31

1min次以上，能保持溫度。測(cè)定結(jié)果按公式（31）計(jì)算：

式中Mt煤樣的全水分，%；

m煤樣的質(zhì)量，g；

m1煤樣干燥后減輕的質(zhì)量，g；

報(bào)告值要修正到小數(shù)點(diǎn)后一位。

如果在運(yùn)送過(guò)程中煤樣的質(zhì)量有損失，則可按公式（32）求出補(bǔ)正后的煤樣全水分：

式中的M1是煤樣在運(yùn)送過(guò)程中的水分損失量（不可補(bǔ)正。但測(cè)得的水分可作為試驗(yàn)室收到煤樣的全水分。在報(bào)出結(jié)果時(shí)，應(yīng)注明“未經(jīng)補(bǔ)正水分損失的測(cè)定結(jié)果”，并將煤樣容器的標(biāo)簽和密封情況一并報(bào)告。

（三）方法B（空氣干燥法）1、方法提要

稱取一定量的粒度小于失計(jì)算出水分的含量。2、儀器設(shè)備

（1）干燥箱：內(nèi)附鼓風(fēng)機(jī)，并帶有自動(dòng)調(diào)溫裝置，溫度能保持在（2）干燥器：同方法（3）玻璃稱量瓶：同方法（4）分析天平：同方法（5）工業(yè)天平：同方法3、測(cè)定步驟

用預(yù)先干燥并稱量過(guò)（稱準(zhǔn)至在稱量瓶中。打開(kāi)稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到無(wú)煙煤干燥3h后，從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋。在空氣中冷卻約溫（約20min），稱量（稱準(zhǔn)到4、結(jié)果計(jì)算

分析結(jié)果的計(jì)算同公式（

（四）方法C（微波干燥法）1、原理

煤樣置于微波爐內(nèi)，使煤樣中水分在微波發(fā)生器產(chǎn)生的交變電場(chǎng)作用下，引起摩擦發(fā)熱，使水分迅速蒸發(fā)。2、微波干燥法的特點(diǎn)（1）微波加熱法的能量轉(zhuǎn)換過(guò)程，是在被加熱物體內(nèi)部和表面同時(shí)進(jìn)行。因此，受熱均勻，水分蒸發(fā)速度快。（2）微波發(fā)生器的交變電場(chǎng)越強(qiáng)，被加熱介質(zhì)的極性分子擺動(dòng)的幅度就越大；頻率越高，分子間摩擦和碰撞的次數(shù)就越頻繁。這兩種作用都會(huì)加劇受熱物質(zhì)受熱。（3）在同一電場(chǎng)作用下，不同介質(zhì)的分子極化程度不盡相同，水分子比其它分子易極化，因此，容易受熱變成蒸氣放出。

（4）微波干燥法不適合無(wú)煙煤和焦炭等導(dǎo)電性較強(qiáng)的試樣。3、方法提要

稱取一定量粒度小于

6mm的煤樣，在空氣流中、于A。A。A。A。0.01g）的稱量瓶迅速稱取粒度小于0.01g）31）

6mm的煤樣，置于微波爐內(nèi)。煤中水分子在微波發(fā)生器的交變電場(chǎng)作用下，高速振動(dòng)產(chǎn)生

%）。當(dāng)M1＞1%時(shí)，表明煤樣在運(yùn)送途中可能受到意外損失，則

105110℃下干燥到質(zhì)量恒定，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損105110℃范圍內(nèi)。6mm的煤樣10105110℃的干燥箱中。在鼓風(fēng)條件下，煙煤干燥5min，然后放入干燥器中，冷卻至室A。

（稱準(zhǔn)至0.01g2h，32

12g），平攤。最后進(jìn)行檢查性干燥，方法同摩擦熱，使水分迅速蒸發(fā)。根據(jù)煤樣干燥后的質(zhì)量損失計(jì)算全水分。4、儀器設(shè)備

（1）微波干燥水分測(cè)定儀：凡符合以下條件的微波干燥水分儀都可使用。①微波輻射時(shí)間可控；②煤樣放置區(qū)微波輻射均勻；③經(jīng)試驗(yàn)證明測(cè)定結(jié)果與方法A的結(jié)果一致。5、測(cè)定步驟

按微波干燥水分測(cè)定儀說(shuō)明書(shū)進(jìn)行準(zhǔn)備和狀態(tài)調(diào)節(jié)。稱取粒度小于6mm的煤樣1012g（稱準(zhǔn)到0.01g）置于預(yù)先干燥并稱量過(guò)的稱量瓶中，攤平。打開(kāi)稱量瓶蓋，放入測(cè)定儀的旋轉(zhuǎn)盤(pán)的規(guī)定區(qū)內(nèi)。關(guān)上門(mén)，接通電源，儀器按預(yù)先設(shè)定的程序工作，直到工作程序結(jié)束。打開(kāi)門(mén)，取出稱量瓶，蓋上蓋，立即放入干燥器中，冷卻到室溫，然后稱量（稱準(zhǔn)到0.01g）。如果儀器有自動(dòng)稱量裝置，則不必取出稱量。6、結(jié)果計(jì)算

按公式（31）計(jì)算煤中全水分的百分含量，或從儀器顯示器上直接讀取全水分的含量。

（五）方法D1、方法提要

一步法：稱取一定量的粒度小于13mm的煤樣，在空氣流中、于105110℃下干燥到質(zhì)量恒定，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出全水分的含量。

兩步法：將粒度小于13mm的的煤樣，在溫度不高于50℃環(huán)境下干燥，測(cè)定外在水分；再將煤樣破碎到粒度小于6mm，在105110℃下測(cè)定內(nèi)在水分，然后計(jì)算出全水分含量。2、儀器設(shè)備

（1）淺盤(pán)：由鍍鋅薄鐵皮或鋁板等耐腐蝕又耐熱的材料制成，其規(guī)格應(yīng)能容納500g過(guò)1g/cm2，盤(pán)的質(zhì)量應(yīng)小于500g。（2）其余儀器設(shè)備同方法B。3、測(cè)定步驟

一步法：用已知質(zhì)量的干燥、清潔的淺盤(pán)稱取煤樣500g（稱準(zhǔn)到0.5g），并均勻地?cái)偲剑�然后將煤樣放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到105110℃的干燥箱中，在不斷鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥2h，無(wú)煙煤干燥稱量（稱準(zhǔn)到0.5g）。然后進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過(guò)有所增加為止。在后一種情況下，應(yīng)采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。結(jié)果計(jì)算同公式（兩步法：準(zhǔn)確稱量全部粒度小于13mm煤樣（稱準(zhǔn)到0.01%），平攤在淺盤(pán)中，在溫度不高于到質(zhì)量恒定（連續(xù)干燥1h質(zhì)量變化不大于0.1%），稱量（稱準(zhǔn)0.01%）。將煤樣破碎到粒度小于110℃下測(cè)定內(nèi)在水分，然后按式（33）計(jì)算出全水分百分含量。

式中Mf煤中外在水分，%；Mmin煤樣的內(nèi)在水分，%。

（六）全水分的精密度

兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)表31的規(guī)定。

表31測(cè)定全水分的重復(fù)性

全水分Mt（%）＜10≥10重復(fù)性（允許差）（%）0.40.5

四、空氣干燥煤樣水分測(cè)定

空氣干燥煤樣水分又叫空氣干燥基水分，有三種測(cè)定方法。其中方法A和方法B適用于所有煤種；方法

3h。將淺盤(pán)取出，趁熱0.5g或質(zhì)量31）。50℃的環(huán)境下干燥6mm，在101C僅適

33

煤樣，其單位面積負(fù)荷不超用于煙煤和無(wú)煙煤。在仲裁分析中遇到有空氣干燥煤樣水分進(jìn)行基的換算時(shí)，應(yīng)用方法A測(cè)定空氣干燥煤樣的水分。

（一）方法A（通氮干燥法）1、方法提要

稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于℃干燥箱中，在干燥氮?dú)饬髦懈稍锏劫|(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的百分含量。2、試劑

（1）氮?dú)猓杭兌葹?9.9%，含氧量小于1×10－8

。（2）無(wú)水氯化鈣：化學(xué)純，粒狀。（3）變色硅膠：工業(yè)用品。3、儀器設(shè)備

（1）小空間干燥箱：箱體嚴(yán)密，具有較小的自由空間，有氣體進(jìn)、出口，每小時(shí)可換氣15次以上，能保持溫度在105110℃的范圍內(nèi)。

（2）玻璃稱量瓶：直徑為40mm；高為25mm，并帶有嚴(yán)密的磨蓋（如圖31所示）。瓷皿：外徑度16.5mm，壁厚1.5mm，并附有密合的蓋（如圖32所示）。（3）干燥器：內(nèi)裝干燥劑（變色硅膠或未潮解的塊狀無(wú)水氯化鈣）。（4）分析天平：感量為0.0001g。

（5）流量計(jì)：測(cè)量范圍1001000ml/min。

（6）干燥塔：容量250ml，內(nèi)裝干燥劑（變色硅膠）。

4、分析步驟

用預(yù)先干燥和稱量過(guò)（精確到0.0002g）的稱量瓶稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1±0.1）g平攤在稱量瓶中。打開(kāi)稱量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮?dú)獠⒁鸭訜岬?05110℃的干燥箱中。煙煤干燥褐煤和無(wú)煙煤干燥2h后，從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中，冷卻到室溫（約（稱準(zhǔn)到0.0002g）。然后進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過(guò)有所增加為止。在后一種情況下，應(yīng)采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。水分在2%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。

5、分析結(jié)果的計(jì)算

空氣干燥煤樣水分按公式（34）計(jì)算：

式中Mad空氣干燥煤樣水分，%；m煤樣的質(zhì)量，g；

m1煤樣干燥后減輕的質(zhì)量，g。

（二）方法B（甲苯蒸餾法）1、方法提要

稱取一定質(zhì)量的空氣干燥煤樣于圓底燒瓶中，加入甲苯共同煮沸。分餾出的液體收集在水分測(cè)定管中并分層，出水的體積（ml）。以水的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為水分含量。

40mm，高0.0002g，1.5h，20min），稱量0.001g或質(zhì)量量34

，精確到2、分析步驟

稱取25g、粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣，精確至0.001g，移入干燥的圓底燒瓶中，加入約80ml甲苯。為防止噴濺，可放適量碎玻璃片或小玻璃球。安置好蒸餾裝置。在冷凝管中通人冷卻水。加熱蒸餾瓶至內(nèi)容物達(dá)到沸騰狀態(tài)。控制加熱溫度使在冷凝管口滴下的液滴數(shù)約為每秒24滴。連續(xù)加熱，直到餾出液清澈并在5min內(nèi)不再有細(xì)小水泡出現(xiàn)時(shí)為止。取下水分測(cè)定管，冷卻至室溫，讀數(shù)并記下水的體積（ml），并按校正后的體積由回收曲線上查出煤樣中水的實(shí)際體積。

（三）方法C（空氣干燥法）1、方法提要

稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105110℃干燥箱中，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的百分含量。2、儀器設(shè)備

（1）干燥箱：內(nèi)附鼓風(fēng)機(jī)，并帶有自動(dòng)調(diào)溫裝置，溫度能保持在105110℃范圍內(nèi)。（2）玻璃稱量瓶：直徑為40mm；高為25mm，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。（3）干燥器：內(nèi)裝干燥劑（變色硅膠或未潮解的塊狀無(wú)水氯化鈣）。（4）分析天平：感量為0.0001g。3、分析步驟

用預(yù)先干燥并稱量過(guò)（精確至0.0002g）的稱量瓶稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（10.0002g），平攤在稱量瓶中。打開(kāi)稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105110℃的干燥箱中。煙煤干燥1h，無(wú)煙煤干燥11.5h后，從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中，冷卻至室溫（約20min），稱量（稱準(zhǔn)到0.001g）。最后進(jìn)行檢查性干燥，方法同A法。4、結(jié)果計(jì)算

分析結(jié)果的計(jì)算同公式（34）。

（四）快速測(cè)定法

本方法不適用于仲裁分析。

用預(yù)先烘干和稱出質(zhì)量（稱準(zhǔn)到0.0002g）的稱量瓶（或瓷皿）稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（g（精確至0.0002g），打開(kāi)稱量瓶放入預(yù)先鼓風(fēng)（是為了使溫度均勻，將稱好裝有煤樣的稱量瓶（或瓷皿）放入干燥箱前，就開(kāi)始35min鼓風(fēng)。）并加熱到150160℃的烘箱內(nèi)，在（145±5）℃的溫度下，一直鼓風(fēng)并干燥10min，然后從干燥箱中取出稱量瓶，并立即蓋好。在空氣中冷卻23min后，放入干燥器內(nèi)冷卻到室溫（約20min），稱量。煤樣減輕的質(zhì)量占煤樣原質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，就是分析試樣的水分（Mad）。本法所用的儀器，結(jié)果計(jì)算參照方法C。

（五）水分測(cè)定的精密度

水分測(cè)定的重復(fù)性不得超過(guò)表32的規(guī)定。

表32測(cè)定水分的重復(fù)性

水分Mad（%）＜5510＞10同一化驗(yàn)室的重復(fù)性（%）0.200.300.40

五、測(cè)定水分的注意事項(xiàng)

1、干燥過(guò)程

水分由物料的自由表面上汽化和周圍介質(zhì)擴(kuò)散的過(guò)程稱為干燥過(guò)程。干燥過(guò)程可以分為對(duì)物料的加熱階段，干燥階段和降速干燥階段。2、干燥速度

干燥速度與被干燥物料的粒度大小，水分含量的多少，物料的堆積方式以及干燥介質(zhì)的參數(shù)及其流動(dòng)情況有關(guān)。

0.1）g（精確至在鼓風(fēng)條件下，10.1）恒速

35

±±在烘箱內(nèi)加熱干燥測(cè)定煤中水分、干燥速度與煤樣粒度、煤中水分大小，煤樣在稱量瓶中鋪平、以及烘箱的溫度和烘箱內(nèi)空氣流動(dòng)情況有關(guān)。3、測(cè)定條件

煤樣在空氣中進(jìn)行加熱干燥時(shí)，試樣的質(zhì)量因水分的蒸發(fā)和有機(jī)物質(zhì)的分解而減少，因有機(jī)物質(zhì)的氧化而增加，因此，以空氣為介質(zhì)，加熱干燥測(cè)定水分的分析結(jié)果實(shí)際上是上述兩項(xiàng)因素互相補(bǔ)償?shù)慕Y(jié)果，不可能十分準(zhǔn)確。但在一定的溫度、時(shí)間和條件下，各種煤樣都有一個(gè)最小質(zhì)量的數(shù)據(jù)，也可以認(rèn)為是水分蒸發(fā)的最高數(shù)據(jù)，雖然比煤樣實(shí)際水分的含量往往偏低，但與實(shí)際水分非常接近，因此，只要固定測(cè)定條件，水分分析結(jié)果仍可以滿足工業(yè)生產(chǎn)的要求。

35

①緩慢灰化法（仲裁法）

②快速灰化法（日常分析方法）

一、測(cè)定灰分的意義

（1）灰分是表征煤炭質(zhì)量的最主要指標(biāo)，是考核煤礦和選煤廠煤炭產(chǎn)品質(zhì)量的主要指標(biāo)之一；商品煤灰分是煤礦、選煤廠和用（戶）煤?jiǎn)挝唤Y(jié)算的依據(jù)；灰分也是現(xiàn)階段我國(guó)制定煤炭出廠價(jià)格的基本依據(jù)。（2）灰分與煤的發(fā)熱量、密度等性質(zhì)有關(guān)�；曳衷黾�，可燃部分相對(duì)地減少，單位質(zhì)量煤的發(fā)熱量就降低�；曳趾桶l(fā)熱量有很好的線性關(guān)系，灰分增加，發(fā)熱量降低；灰分增加，煤的密度也隨之增大。（3）煤的灰分大小，直接影響著煤作為工業(yè)原料和能源使用時(shí)的作用。如煉焦、氣化、加氫液化以及制造石墨電極等都要求煤的灰分在一定限度以下，否則將影響這些工業(yè)的生利用上，灰分＜10%稱為特低灰煤，灰分=10%15%為低灰煤，為富灰煤，灰分＞40%為高灰煤。（4）灰分對(duì)煤而言，雖然是“廢料”，但如何變廢為寶，各地都有很多成功的經(jīng)驗(yàn)。如用煤灰制造硅酸鹽水泥，礦渣支架、礦渣磚等。煤灰還可以改良土壤。此外，從煤灰中可提煉鍺、鎵、鈉、釩等重要稀散元素，為國(guó)防工業(yè)和其它工業(yè)提供原料�？傊�，只要搞好煤的綜合利用，是不難變“廢”為寶的。方法要點(diǎn)：稱取一定質(zhì)量的空氣干燥煤樣，放入箱形電爐內(nèi)，以一定的速度加熱到（此條件下灼熱到恒重，并冷卻至室溫后稱重，以殘留物質(zhì)量占煤樣原質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。

二、儀器設(shè)備

（1）箱形電爐：帶有調(diào)溫裝置，能保持（815±10）℃，爐膛應(yīng)具有相應(yīng)的恒溫區(qū)，隨有熱電偶和高溫表，爐子后壁上部具有直徑2530mm的煙囪，下部具有插入熱電偶的小孔，能保持距爐底2030mm的位置，爐門(mén)上應(yīng)有一通氣孔，直徑約（2）灰皿：長(zhǎng)方形灰皿的底面為長(zhǎng)45mm、寬22mm、高為

（3）干燥器：內(nèi)裝干燥劑（變色硅膠或塊狀無(wú)水氯化鈣）（4）分析天平：精確到0.0001g。

（5）耐熱板：瓷板或石棉板，寬度略小于爐膛，其規(guī)格與爐膛相適應(yīng)。

稱特低灰煤，灰分產(chǎn)和產(chǎn)品質(zhì)量。在工業(yè)灰分=15%小孔的位置應(yīng)使熱電偶的熱接點(diǎn)在爐膛內(nèi)20mm。14mm（圖3

25%為中灰煤，灰分=25%

850±10）℃，煤樣在

3）或如圖32所示的瓷皿。40%

36

灰分的測(cè)定

。

三、分析步驟

1、緩慢灰化法（可作仲裁用）

（1）用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定并稱出質(zhì)量（稱準(zhǔn)到0.0002g）的灰皿，稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1±0.1）g（精確至0.0002g）。煤樣在灰皿中要鋪平，使其每平方厘米不超過(guò)0.15g。將灰皿或測(cè)定水分后裝有煤樣的瓷皿（蓋子取下）送入溫度不超過(guò)100℃的箱形電爐中，在自然通風(fēng)和爐門(mén)留有15mm左右縫隙的條件下，用少于30min的時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢升溫至約500℃，并在此溫度下保持30min后，繼續(xù)升至（850±10）℃，然后關(guān)上爐門(mén)并在此溫度下灼燒1h。灰化結(jié)束后從爐中取出灰皿（或瓷皿）放在石棉板上蓋上瓷皿蓋，在空氣中冷卻5min。然后移入干燥器中冷卻至室溫（約20min），稱量。

（2）最后進(jìn)行檢查性灼燒，每次據(jù)，灰分小于15%時(shí)不進(jìn)行檢查性灼燒。

2、快速灰化法

快速灰化法可作為日常分析用，但必須用緩慢法對(duì)本廠的煤反復(fù)核對(duì)后，才能使用快速灰化法測(cè)定煤中灰分。（1）方法A

方法提要：將裝有煤樣的灰皿放在預(yù)先加熱至（內(nèi)完全灰化，然后送出。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。

（1）專用儀器：快速灰分測(cè)定儀（見(jiàn)圖第一，圖34是一種比較適宜的灰分快速測(cè)定儀。它是馬蹄形管式電爐、傳送帶和控制儀三部分組成，各部分結(jié)構(gòu)尺寸如下：①馬蹄形管式電爐：爐膛長(zhǎng)約5°左右，恒溫帶（815±10）℃長(zhǎng)約鏈?zhǔn)阶詣?dòng)傳送裝置（簡(jiǎn)稱傳送帶）制儀：主要包括溫度控制裝置和傳送帶速度控制裝置。溫度控制裝置能將爐溫自動(dòng)控制在（帶速度控制裝置能將傳送速度控制在

第二，凡能達(dá)到以下要求的其它形式的灰分快速測(cè)定儀都可使用：①高溫爐能加熱至（815±10）℃并具有足夠長(zhǎng)的恒溫帶；②爐內(nèi)有足夠的空氣供煤樣燃燒；③煤樣在爐內(nèi)有足夠長(zhǎng)的停留時(shí)間，以保證灰化完全；氧化鈣接觸。

（2）分析步驟：將灰分快速測(cè)定儀預(yù)先加熱至（它合適的速度。用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度為0.0002g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾�。將盛有煤樣的灰皿放在灰分快速測(cè)定儀的傳送帶上，灰皿即自動(dòng)送入爐中。當(dāng)灰皿從爐內(nèi)送出時(shí)，取下，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻后，稱量。

20min，直到質(zhì)量變化小于0.001g為止，采用最后一次測(cè)定的質(zhì)量作為計(jì)算依815±10）℃的灰分快速測(cè)定儀的傳送帶上，煤樣自動(dòng)送入儀器34）

700mm，底寬約75mm，高約45mm，兩端敞口，軸向傾斜度為140mm，750825℃溫度區(qū)長(zhǎng)約270mm，出口端溫度不高于1000℃溫度下不變形，不掉皮。③控1550mm之間。

④能避免或最大限度地減少煤中硫氧化生成的硫氧化物和碳酸鹽分解生成的815±10）℃。開(kāi)動(dòng)傳送帶并將速度調(diào)節(jié)到0.2mm以下的空氣干燥煤樣（

100815±10）℃；傳送17mm/min左右或其0.5±0.01）g，精確至37

℃。②：用耐高溫金屬制成，傳送速度可調(diào)。在（2）方法B

方法提要：將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預(yù)先加熱至（以殘留物的質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。（1）儀器設(shè)備：同緩慢灰分法。（2）分析步驟：用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度為小于0.0002g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾校�使其每平方厘米的質(zhì)量不超過(guò)樣板或石棉板上。將馬弗爐加熱到第一排灰皿中的煤樣灰化。待皿順序推進(jìn)爐內(nèi)熾熱部分（若煤樣著火發(fā)生爆燃，試驗(yàn)應(yīng)作廢）灼燒40min，然后從爐中取出灰皿，先放在空氣中冷卻最后再進(jìn)行每次為作為計(jì)算依據(jù)。如遇檢查灼燒時(shí)結(jié)果不穩(wěn)定，

（3）生產(chǎn)檢查煤樣灰分的快速測(cè)定法①本方法使用儀器同瓷皿或能保持煤樣厚度在②分析步驟：A、在稱出質(zhì)量（精確到輕輕搖動(dòng)灰皿，使試樣在灰皿中分布均勻。B、將盛有度樣的灰皿置于敞開(kāi)爐門(mén)溫度已維持在（6min左右的時(shí)間逐漸向爐內(nèi)推進(jìn)在爐內(nèi)，若煤樣著火發(fā)生爆燃，試驗(yàn)應(yīng)作廢。C、灼燒至不見(jiàn)火星后，灰分在灰皿，冷卻片刻，再移至干燥器中冷卻至室溫后稱量。③生產(chǎn)過(guò)程中的內(nèi)部檢查做單樣試驗(yàn)，不進(jìn)行檢查性灼燒，以一次灼燒后殘留物質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。④灰分大于15%量作為計(jì)算依據(jù)。⑤測(cè)定結(jié)果計(jì)算及平行樣測(cè)定允許差同⑥測(cè)定結(jié)果換算成干燥基灰分后再報(bào)結(jié)果�？諝飧稍锘�水分可采用經(jīng)驗(yàn)值或按季測(cè)定。⑦采用本法每季度需與

815±10）℃的馬弗爐中，灰化并灼燒至質(zhì)量恒定。

0.2mm的空氣干燥煤樣（1±0.1）g，精確至0.15g。將盛有煤樣的灰皿預(yù)先分排放在耐熱瓷815℃，打開(kāi)爐門(mén)，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推人馬弗爐中，先使510min后，煤樣不再冒煙時(shí)，以每分鐘不大于2cm的速度把二、三、四排灰。關(guān)閉爐門(mén)，使其在（815±10）℃的溫度下5min，再移入干燥器中冷卻到室溫（約20min）后稱量。20min的檢查性灼燒，直到質(zhì)量變化小于0.001g為止。后稱量。采用最后一次灼燒后的質(zhì)量應(yīng)改用緩慢灰化法重新測(cè)定�；曳中∮�15%時(shí)不必進(jìn)行檢查性灼燒。（適用于選煤廠生產(chǎn)檢查煤樣灰分快速測(cè)定）

GB212。瓷灰分皿也可采用外徑為45mm，底及壁厚11.5mm，邊高12mm的圓筒形15mg/cm2以下的其它式樣的瓷灰皿。0.0001g）的灰皿中，稱取粒度為0.2mm以下的分析煤樣（0.5±0.05）g（精確到0.0001g），

815±10）℃的馬弗爐爐口處。在爐口停放約3min后，再以50mm左右。當(dāng)煤樣表面已明顯氧化變色后，推至（815±10）℃恒溫區(qū)內(nèi)灼燒。

15%以下者，繼續(xù)灼燒2min；灰分在15%以上者，則繼續(xù)灼燒57min。取出

5min，直到質(zhì)量變化小于0.0005g為止，采用最后一次測(cè)定的質(zhì)GB212。

GB212進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)，用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法找出系統(tǒng)偏差并進(jìn)行校正。

38

時(shí)，需進(jìn)行檢查性灼燒，每次四、分析結(jié)果的計(jì)算

空氣干燥煤樣的灰分按下式計(jì)算：

式中Aad空氣干燥煤樣的灰分產(chǎn)率，%；

m1恒重后的殘留物的質(zhì)量，g；m2空氣干燥煤樣的質(zhì)量，g；

例：某煤樣灰分重復(fù)測(cè)定值為20.01%和20.29%，已知該煤樣的水分（Mad）為1.82%，求干燥基灰分（Aad）。解：灰分重復(fù)測(cè)定值的誤差為0.28%，在允許誤差之內(nèi)，可取其平均值（（20.01%+20.29%）/2）=20.15%作為最終測(cè)定值報(bào)出。干燥基灰分計(jì)算如下：Ad=100Aad/（100Mad）=20.52%煤樣的干燥基灰分Ad為20.52%。

五、灰分測(cè)定的精密度

灰分測(cè)定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表33的規(guī)定。

表33灰分測(cè)定的重復(fù)性和再現(xiàn)性灰分重復(fù)性再現(xiàn)性（同一化驗(yàn)室）Aad（%）（不同化驗(yàn)室）Aad（%）＜150.200.3015300.300.50＞300.500.70

六、測(cè)定灰分的注意事項(xiàng)

1、煤中礦物質(zhì)的變化

煤中礦物質(zhì)在測(cè)定灰分的溫度815℃下，燃燒時(shí)許多組分都發(fā)生了變化，其反應(yīng)方程式如下：（1）粘土、石膏等失去結(jié)晶水：

（2）碳酸鹽受熱分解放出二氧化碳：

（3）氧化亞鐵氧化成三氧化二鐵：

（4）硫化鐵等礦物氧化成二氧化硫和三氧化二鐵：

在燃燒中生成的二氧化硫與碳酸鈣分解生成的氧化鈣和氧作用生成硫酸鈣。

2、箱形電爐設(shè)煙囪的作用

試驗(yàn)結(jié)果表明，在不裝煙囪的箱式電爐中測(cè)定灰分，由于通風(fēng)不好，生成的二氧化硫不易排出，一部分會(huì)被灰中的堿性氧化物氧化鈣等吸收固定，以致灰分測(cè)定值偏高，同時(shí)也使煤灰的組成成分發(fā)生變化。因此箱式電爐后面應(yīng)設(shè)一個(gè)煙囪，以保證爐內(nèi)通風(fēng)良好。3、測(cè)定灰分的溫度條件

煤樣用半小時(shí)從100℃升至500℃，在500℃停留30min，再將溫度升到（815±10）℃灼燒，這樣分段升溫的目的是：

（1）從100℃升到500℃的時(shí)間控制為半小時(shí)，以使煤樣在爐內(nèi)緩慢灰化，防止爆燃，否則部分揮發(fā)性物質(zhì)急速逸出將礦物質(zhì)帶走會(huì)使灰分測(cè)定結(jié)果偏低。

（2）在500℃停留30min的目的，是使煤樣燃燒時(shí)產(chǎn)生的二氧化硫在碳酸鹽（主要是碳酸鈣）分解前（碳酸鈣在500℃以上才開(kāi)始分解）能全部逸出，否則會(huì)同碳酸鈣的分解產(chǎn)物氧化鈣生成難分解的硫酸鈣，使煤中硫分固定在煤層中。這樣既增加煤灰中的含硫量，又增高煤的灰分。（3）最終灼燒溫度之所以定為（815±10般純硫酸鹽在1150℃以上才開(kāi)始分解，但如與硅、鐵共存，實(shí)際到4、為了減少SO2被固定在灰中國(guó)標(biāo)中采取了以下措施和規(guī)定（1）爐后裝有2530mm的煙囪。（2）爐門(mén)留有15mm左右的縫隙。

（3）煤樣在100℃以下送入高溫爐中，并在半小時(shí)內(nèi)緩慢升至0.15g/cm2。

5、測(cè)定灰分的注意事項(xiàng)

（1）必須嚴(yán)格掌握測(cè)（定）試溫度（815±低都會(huì)影響灰分值。

（2）測(cè)定灰分必須從低溫開(kāi)始，溫度高容易使煤樣爆燃，表面形成焦?fàn)睿�而里面燃燒不完全。�?）灰化速度不易過(guò)快，否則會(huì)使部分揮發(fā)物逸出，帶走細(xì)小顆粒而使灰分產(chǎn)率結(jié)果偏低。（4）灰化過(guò)程必須有足夠的空氣通人。

（5）計(jì)算時(shí)質(zhì)量變化小于0.001g，以最后一次稱量結(jié)果為計(jì)算依據(jù)。（6）質(zhì)量=（皿+灼燒殘留物）皿重為（7）取數(shù)嚴(yán)格遵循奇進(jìn)偶不進(jìn)的原則。（8）Aad＜15%不做檢查性灼燒。6、灰分的自動(dòng)測(cè)定

為了及時(shí)指導(dǎo)選煤生產(chǎn)，各國(guó)致力于研制快速測(cè)灰、測(cè)水、測(cè)硫儀器。常用的是放射性同位素測(cè)灰儀。測(cè)量方式可分為在線、旁線和離線三種。從工作原理上分為四種方法：①自然γ射線；②單射源第一種方法是對(duì)煤中頁(yè)巖所固有的某些天然放射性（如釷元素）進(jìn)行痕量測(cè)量。第二種方法的工作原理是從放射性同位素輻射出的其衰減的大小取決于被測(cè)量物質(zhì)的原子構(gòu)成以及其輻射能量。線強(qiáng)度的變化取決于層厚和該物質(zhì)的組成�；瘯r(shí)，射線的吸水也隨之變化。這種方法適合于旁線或離線測(cè)量，量，而煤樣的粒度、厚度最好是較均勻、穩(wěn)定。第三種方法可以直接在膠帶輸送機(jī)上對(duì)煤的灰分進(jìn)行連續(xù)測(cè)量，比較方便，用得也較多。通常是用放射性镅241來(lái)測(cè)量灰分，其輻射能相對(duì)低一些。用高輻射能，放射性同位素銫位面積的物質(zhì)（包括其厚度、松散度、粒度）輸送機(jī)上物料層厚度、粒度對(duì)煤炭灰分的影響，保證測(cè)量的精度。第四種方法是用中子源Cf252探測(cè)器及能譜儀對(duì)煤灰分進(jìn)行測(cè)量。譜。因此它除了測(cè)量灰分外，可同時(shí)測(cè)量出硫分、水分及各種元素的含量。

10）℃，因?yàn)樵谶@種溫度下煤中有機(jī)質(zhì)完全燃燒，如果溫度過(guò)高、過(guò)m1。γγ射線可以穿透煤或巖石這類物質(zhì)，而且射線是逐漸衰減的，煤的可燃部分的原子量比其灰分的原子量要少得多，

，此時(shí)，物質(zhì)成分影響則很小。通過(guò)雙射源的測(cè)量，可以消除膠帶

850℃即開(kāi)始分解。500℃，并保溫γ被測(cè)量物質(zhì)的衰減值可用一個(gè)指數(shù)函數(shù)來(lái)表示�？蓮拿毫髦蟹殖鲆徊糠置簶舆M(jìn)行連續(xù)或間斷測(cè)各種元素被中子活化后能放射出自己的能30min。（4）煤樣在灰皿中厚度＜

因此，

137來(lái)測(cè)量輸送帶上每單射40

）℃，是因?yàn)樵诖藴囟认�，煤中碳酸鹽分解結(jié)束而硫酸鹽尚未分解。一

射線；③雙射源射線；④瞬發(fā)快中子γ活化。當(dāng)灰分變

36揮發(fā)分的分析及固定碳的計(jì)算

一、揮發(fā)分的分析

煤的揮發(fā)分是煤在規(guī)定條件下隔絕空氣加熱，并進(jìn)行水分校正后的揮發(fā)物質(zhì)產(chǎn)率。

1、方法要點(diǎn)

稱取一定量的空氣干燥煤樣，放入帶蓋的瓷坩堝中，在（900±10）℃的溫度下，隔絕空氣加熱7min后，以所失去的質(zhì)量占煤樣原質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分（有的物質(zhì)，而是煤在特定條件下受熱分解的產(chǎn)物，所以煤中揮發(fā)分的量應(yīng)稱為揮發(fā)分產(chǎn)率。煤的揮發(fā)分產(chǎn)率和其它指標(biāo)之間的關(guān)系：（1）揮發(fā)分、水分都和煤的變質(zhì)程度有關(guān)，內(nèi)在水分愈高，揮發(fā)分愈高。（2）變質(zhì)程度愈深，著火點(diǎn)愈高，而揮發(fā)分愈低。（3）對(duì)于不同煤種來(lái)說(shuō)，含碳量愈高，揮發(fā)分愈低。分析揮發(fā)分，之間，加熱時(shí)間必須是各類煤炭中揮發(fā)分的主要成分是氫、揮發(fā)分的組成因煤種不同而變化很大。在煤炭的化驗(yàn)分析項(xiàng)目中，化過(guò)程中焦炭的產(chǎn)率，為煤炭購(gòu)、銷提供基礎(chǔ)資料以及初步判斷煤的加工利用特性。

2、儀器設(shè)備（1）揮發(fā)分坩堝：帶有配合嚴(yán)密的瓷坩堝，形狀和尺寸如圖（2）馬弗爐：帶有高溫計(jì)和調(diào)溫裝置，能保持溫度在（區(qū)（9003min內(nèi)恢復(fù)到（接點(diǎn)在坩堝底和爐底之間，距爐底馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門(mén)下分析，（3）坩堝架：用鎳鉻絲或其它耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，并且坩堝底部位于熱電偶接點(diǎn)上方并距爐底（4）坩堝架夾：見(jiàn)圖（（5）分析天平：感量（6）壓餅機(jī)：螺旋式或杠桿式壓餅機(jī)，能壓制直徑約（7）秒表。（8）干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣。

最重要的是溫度和時(shí)間。

5）℃。爐子的熱容量為當(dāng)起始溫度為900

7min。揮發(fā)分是最重要的分析項(xiàng)目之一，10）℃。爐后壁有一排氣孔和一個(gè)插熱電偶的小孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱37）。0.0001g。Mad）含量即為揮發(fā)分產(chǎn)率。因?yàn)槊旱膿]發(fā)分不是煤中固

因?yàn)闇囟群蜁r(shí)間實(shí)際上決定了揮發(fā)物的定義。溫度必須控制在氧、一氧化碳、甲烷和其它碳?xì)浠�合物以及在煤熱解時(shí)化合成的那部分水分。

因?yàn)樗�是確定煤炭分類的一個(gè)重要指標(biāo)，35所示。坩堝總質(zhì)量為

900±10）℃，并有足夠的恒溫920℃時(shí)，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，2030mm處。并至少半年分析一次。高溫計(jì)（包括毫伏計(jì)和熱電偶）2030mm（見(jiàn)圖36）為準(zhǔn)。10mm的煤餅。

20g。關(guān)閉爐門(mén)后，在至少半年校準(zhǔn)一次。900±10）℃預(yù)示在碳41

（15

±±3、分析步驟

用預(yù)先加熱900℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒重的帶蓋坩堝，（0.0002g），然后將坩堝輕輕振動(dòng)，使其中的煤樣鋪平后加蓋，并放在坩堝架上。褐煤和長(zhǎng)焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成約3mm的小塊。將箱形電爐預(yù)先加熱到并關(guān)好爐門(mén)，使坩堝準(zhǔn)確加熱并繼續(xù)保持此溫度到試驗(yàn)結(jié)束，否則此試驗(yàn)作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。從爐中取出的坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥中，冷卻到室溫（約揮發(fā)分測(cè)定是一項(xiàng)規(guī)范性很強(qiáng)的試驗(yàn)，切相關(guān)。實(shí)際控溫中，由于立足點(diǎn)不同，化驗(yàn)人員的操作手法各異。這就使得溫度控制的難度和技巧性增強(qiáng)�，F(xiàn)就目前普遍使用的定中控制爐溫的兩種方法。1）以時(shí)間設(shè)定為立足點(diǎn)的控溫方法根據(jù)國(guó)標(biāo)要求，裝有煤樣的坩堝和坩堝架放入升到設(shè)定溫度的馬弗爐后，根據(jù)操作經(jīng)驗(yàn)，通常冬季為第一，事先準(zhǔn)備2第二，每次放入坩堝的數(shù)目最好一致。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，以第三，馬弗爐長(zhǎng)到設(shè)定溫度后，應(yīng)進(jìn)行模擬試驗(yàn)，以確定所需的時(shí)間值。將裝有1g（可估計(jì)）煤樣的觀察在煤樣放入爐內(nèi)內(nèi)是否恢復(fù)到（值。調(diào)整時(shí)，應(yīng)視馬弗爐自身的熱含量（如保溫性能、恒溫時(shí)間長(zhǎng)短）完成后，即可按前述找到的時(shí)間值進(jìn)行正式試驗(yàn)。這種方法成功的關(guān)鍵，在于如何通過(guò)模擬試驗(yàn)找到實(shí)際需要的時(shí)間值。通常情況下，這種方法準(zhǔn)確度差。其原因在于，各種煤樣的揮發(fā)分不同放熱量也不同，首次用的坩堝架和第際運(yùn)用過(guò)程中，仍需不斷調(diào)整時(shí)間設(shè)定值，而調(diào)整又是被動(dòng)的。稍不慎，即造成沖溫，儀器顯示報(bào)廢。

2）以加熱速度為立足點(diǎn)的控溫方法由于上述控溫方法的局限性，經(jīng)反復(fù)實(shí)踐，摸索出一個(gè)以不變應(yīng)萬(wàn)變的控溫方法，向同行們推薦。要點(diǎn)是，以爐子回升速度為依據(jù)，借助時(shí)間設(shè)定撥盤(pán)，隨機(jī)切斷加熱電源，利用熱慣性達(dá)到（具體做法是：

第一，完全不考慮坩堝、坩堝架及爐子的熱容量等因素。第二，完全不考慮坩堝架上放入坩堝的數(shù)目，第三，不必考慮因冬、夏或每天上、下午環(huán)境室溫對(duì)電爐溫度的影響，一律將預(yù)熱溫度設(shè)為第四，裝有煤樣的坩堝及架子放人馬弗爐后，爐內(nèi)溫度便急驟下降，約

稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣920℃左右，打開(kāi)爐門(mén)，迅速將放有坩堝的架子送入爐內(nèi)恒溫區(qū)，7min。試驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，爐溫會(huì)有所下降，要求3min內(nèi)爐溫必須恢復(fù)到20min）后稱量。

影響其測(cè)定結(jié)果的主要因素是加熱溫度、加熱時(shí)間和加熱速度。WSWK-2型微電腦時(shí)溫程控儀在揮發(fā)分測(cè)定中應(yīng)用介紹開(kāi)灤局加工利用處李健的揮發(fā)分測(cè)

爐溫應(yīng)在3min920℃，夏季為910℃。

3只用同直徑鎳鉻絲焊的坩堝架，以保證坩堝架本身的熱容量相近。4只質(zhì)量相近的坩堝（含蓋）為宜。

4只坩堝放在架子的四角，先設(shè)定一個(gè)時(shí)間值，如1min30s900±10）℃，并在（900±10）℃下直到試驗(yàn)結(jié)束，否則，應(yīng)調(diào)整時(shí)間設(shè)定、坩堝及坩堝架的熱容量而定。模擬試驗(yàn)

2次、第3次用時(shí)的熱容量也不同。因此，實(shí)

2只、4只、6只均可。

30s左右，爐溫止降回升�；厣�速度逐漸

1±0.01）g稱準(zhǔn)到（900±10）℃，這三者密（900±10）℃。Er3報(bào)警，試驗(yàn)

900±10）℃要求。910℃。

42

（內(nèi)恢復(fù)到，然后，模擬正式試驗(yàn)。加快，直到每秒鐘增加1℃。在時(shí)間顯示屏上計(jì)時(shí)顯示為5055s左右時(shí)，煤樣開(kāi)始燃燒放熱并逐漸接近最大值（可從冒的濃煙看出），爐溫已恢復(fù)到（850±5）℃左右。此時(shí)，應(yīng)立即將時(shí)間撥盤(pán)首位置零，約7s后，加熱電源自動(dòng)切斷。

該方法需掌握一個(gè)關(guān)鍵，即如何判斷時(shí)間撥盤(pán)首位的置零時(shí)刻。有兩點(diǎn)需要注意：

第一，對(duì)于高揮發(fā)分煤樣，通常在845℃附近從爐門(mén)處開(kāi)始冒出黑煙；低揮發(fā)分煤，通常要在855℃附近才冒出黑煙。根據(jù)煙的濃度決定撥盤(pán)的置零時(shí)刻。這是因?yàn)�，煤樣的揮發(fā)分越高，發(fā)熱量也越大，冒出的煙量也就越多。第二，將時(shí)間撥盤(pán)首位置零，7s后，控溫儀內(nèi)的可控硅才使加熱電源切斷。通常，時(shí)間撥盤(pán)首位置零時(shí)刻，是以3min為第一目標(biāo)位的，否則，以900℃為第一目標(biāo)位，個(gè)別高揮發(fā)分煤易沖至911℃，使試驗(yàn)報(bào)廢。一般，時(shí)間設(shè)置為2min，時(shí)間撥盤(pán)首位置零與3位時(shí)間撥盤(pán)全部置零效果一樣，只不過(guò)3位置更費(fèi)時(shí)間。

4、焦渣特征分類

分析揮發(fā)分時(shí)所得的焦渣特征，按下列規(guī)定加以區(qū)分。（1）粉狀：全部粉狀，沒(méi)有互相粘著的顆粒。（2）粘著：以手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團(tuán)塊輕輕一碰即成粉末。（3）弱粘結(jié)：以手指輕壓即成小塊。（4）不熔融粘結(jié)：以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無(wú)光澤，下表面稍有銀白光澤。（5）不膨脹熔融粘結(jié)：焦渣形成扁平的餅狀，煤粒的界限不易分清，上表面有明顯銀白色金屬光澤，焦渣下表面銀白色光澤更明顯。（6）微膨脹熔融粘結(jié)：用手指壓不碎，在焦渣上下表面均有銀白色金屬光澤，但在焦渣的表面上，具有較小的膨脹泡（或小氣泡）（7）膨脹熔融粘結(jié)：焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過(guò)結(jié)：焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于為了簡(jiǎn)便起見(jiàn)，通常用上列序號(hào)作為各種焦渣特征的代號(hào)。

5、分析揮發(fā)分的過(guò)程中煤發(fā)生的變化（1）t＜100℃：煤中吸附的氣體及部分水逸出。（2）t＜110℃：內(nèi)在水逸出。（3）t＞200℃：結(jié)晶水逸出。（4）t＞250℃：第一次熱解開(kāi)始，有氣體逸出。（5）t＞350℃：產(chǎn)生焦油。（6）t=550600℃：停止產(chǎn)生焦油。（7）t＞600850由此可知，不同溫度下，逸出氣體的質(zhì)和量都不同，經(jīng)過(guò)兩次熱解，后者的但揮發(fā)分分析是在快速加熱條件下進(jìn)行的，那樣區(qū)分清楚。

6、分析結(jié)果的計(jì)算空氣干燥煤樣的揮發(fā)分分析結(jié)果按式（當(dāng)空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量為

15mm。

900℃）：第二次熱解開(kāi)始，氣體再度逸出。

600℃以前，煤只進(jìn)行第一次熱解，如果加熱到Vdaf顯然比前者高。

因此，各個(gè)階段實(shí)際是交叉而又連續(xù)進(jìn)行的，36）計(jì)算：

2%12%時(shí)，則用下式計(jì)算Vad：

。（8很難象低溫干餾試驗(yàn)時(shí)900℃，則43

。

15mm）強(qiáng)膨脹熔融粘℃（或當(dāng)空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量大于12%時(shí)，則：

式中Vad空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率，%；

m1空氣干燥煤樣加熱后減少的質(zhì)量，g：m空氣干燥煤樣的質(zhì)量，g：

Mad空氣干燥煤樣的水分含量，%；

CO2，ad（煤）空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量，%；CO2，ad（焦渣）焦渣中二氧化碳占煤樣量的百分?jǐn)?shù)，%。

例：已知某煤樣Mad=1.48%，Aad=11.25%，測(cè)揮發(fā)分時(shí)，坩堝重17.8876g，加煤樣重18.8965g，加熱后重18.6517g，求空氣干燥基、干基和干燥無(wú)灰基煤的揮發(fā)分（解：根據(jù)公式計(jì)算如下：此煤樣的空氣干燥基揮發(fā)分

7、揮發(fā)分分析的重復(fù)性和再現(xiàn)性揮發(fā)分分析的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表

8、影響揮發(fā)分分析結(jié)果的因素（1）溫度的影響：溫度是影響揮發(fā)分分析的最重要的因素。煤樣加熱到時(shí)有焦油出現(xiàn)，溫度低，則揮發(fā)不完全。溫度由很大。溫度高，固定碳易氧化。溫度是否準(zhǔn)確是分析揮發(fā)分結(jié)果的關(guān)鍵因素，所以應(yīng)經(jīng)常注意爐溫的校正。（2）水分的影響：若煤樣的水分太高，使固定碳氧化：在水分高的煤一定要空氣干燥后再作揮發(fā)分；若煤樣未達(dá)到空氣干燥狀態(tài)，也不能在高于因?yàn)槟菢涌赡軐��?nèi)在水分烘走一部分；還應(yīng)注意則因Mad（3）灰分對(duì)揮發(fā)分分析值的影響非常復(fù)雜，因此煤分類用精煤分析揮發(fā)分，以避免干擾和影響。當(dāng)煤受熱時(shí)，除了有機(jī)物的熱分解產(chǎn)物成蒸氣狀態(tài)逸出外，當(dāng)然煤中的水分也會(huì)逸出。此外，煤中的碳酸鹽礦物質(zhì)如：而逸出，這樣必定影響分析結(jié)果。（4）分析時(shí)間不準(zhǔn)，

Vad、Vd、Vdaf）含量。

Vad=22.78%，干基揮發(fā)分Vd=23.12%，干燥無(wú)灰基揮發(fā)分Vdaf=26.10%。

34的規(guī)定。

表34分析揮發(fā)分的重復(fù)性和再現(xiàn)性

揮發(fā)分（%）重復(fù)性再現(xiàn)性（同一化驗(yàn)室）Vad（%）（不同化驗(yàn)室）Vad（%）＜200.300.5020400.501.00＞400.801.50

200℃以上后，煤中游離水全部跑掉，結(jié)晶水也開(kāi)始分解析出，同時(shí)有脫去CO2的反應(yīng)發(fā)生，400℃以上時(shí)，煤樣開(kāi)始斷裂，700℃氫脫去更多，不斷加熱，不斷分解到900℃。

850℃提高到900℃，揮發(fā)分增加比較大。溫度由900℃升至950℃揮發(fā)分變化不C+H2O=CO+H2，從而增加了揮發(fā)物的實(shí)出率，所以對(duì)外45℃的溫度下烘煤樣，M、A、V三項(xiàng)指標(biāo)測(cè)試時(shí)間不能超過(guò)3天，最好同步進(jìn)行。否Vad的變化。

CaCO3、MgCO3、FeCO3等也會(huì)分解放出CO2。另外，F(xiàn)eS2也會(huì)部分形成

3min是否回升到900℃，坩堝蓋是否嚴(yán)，測(cè)試中蓋子是否開(kāi)了都會(huì)或多或少地影響結(jié)果。300℃SO2

44

的變化也能引起總而言之，揮發(fā)分是一項(xiàng)規(guī)范性很強(qiáng)的實(shí)驗(yàn)。

二、固定碳的計(jì)算

從分析揮發(fā)分后的殘?jiān)�中減去灰分后的殘留物叫固定碳。1、固定碳的計(jì)算

（1）空氣干燥煤樣的固定碳（FCad）：

FCad=100（Mad+Aad+Vad）

式中FCad空氣干燥煤樣的固定碳含量，%；

Mad空氣干燥煤樣的水分含量，%；Aad空氣干燥煤樣的灰分產(chǎn)率，Vad空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率，（2）干基煤樣的固定碳（（3）干燥無(wú)灰基煤樣的固定碳（符號(hào)同上。

2、空氣干燥基按下列公式換算成其它基（1）收到基煤樣的灰分和揮發(fā)份：（2）干基煤樣的灰分和揮發(fā)份：（3）干燥無(wú)灰基煤樣的揮發(fā)份：當(dāng)空氣干燥煤樣中碳酸鹽式中Mar收到基煤樣的水分含量，Xar收到基煤樣的灰分或揮發(fā)分產(chǎn)率，Xd干基煤樣的灰分或揮發(fā)分產(chǎn)率，Xdaf干燥無(wú)灰基煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率，Xad空氣干燥基煤樣的灰分或揮發(fā)分產(chǎn)率，1、煤質(zhì)分析與化驗(yàn)的目的是什么？2、寫(xiě)出生產(chǎn)煤樣和商品煤樣的化驗(yàn)項(xiàng)目。3、煤的全水分和收到基水分有沒(méi)有區(qū)別？4、空氣干燥煤樣水分（5、分析全水分之前要注意哪些事項(xiàng)？目前國(guó)標(biāo)規(guī)定全水分測(cè)定方法有幾種？寫(xiě)出它們的測(cè)定方法要點(diǎn)。6、測(cè)定全水分煤樣的制備應(yīng)注意什么？

%；%。FCd）：

FCd=100（AdVd）

FCdaf）：

FCdaf=100Vdaf

CO2，ad（煤）含量超過(guò)2%時(shí)，則：

%；

%；%；%；

%。

思考題

Mad）和內(nèi)在水分（Minh）的分析有何異同？概念有無(wú)區(qū)別？

45

7、分析水分常用測(cè)定方法有幾種？并寫(xiě)出它們的測(cè)定方法要點(diǎn)。8、什么是煤的灰分？為什么要分析？9、為什么在箱形電爐后面要設(shè)一個(gè)煙囪？

10、灰分分析時(shí)，要求煤樣在灰皿中鋪勻，每平方厘米不應(yīng)超過(guò)多少克？11、分析煤中灰分有哪幾種方法？怎樣應(yīng)用？

12、分析煤中灰分時(shí)，煤樣的灰化、灼燒溫度是怎樣確定的？為什么要分段升溫？13、什么是煤的揮發(fā)分？

14、分析煤中揮發(fā)分方法的要點(diǎn)是什么？15、試述分析揮發(fā)分的步驟。

16、在分析揮發(fā)分的過(guò)程中煤都發(fā)生些什么變化？17、分析煤中揮發(fā)分應(yīng)注意哪些事項(xiàng)？18、什么叫煤的固定碳？

19、怎樣計(jì)算煤的固定碳含量？

20、煤樣的基是指什么？常用基準(zhǔn)有哪些？如何換算？21、同一化驗(yàn)室重復(fù)性是指什么？

22、寫(xiě)出在煤炭分析中使用的數(shù)字修約規(guī)則。

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