助工論文

不知不覺已經(jīng)邁入了201*年，201*對(duì)我來說是不平凡的一年，我從一個(gè)大學(xué)生轉(zhuǎn)變成了上班族，這也算是人生的一大轉(zhuǎn)變。

201*的7月，我真正的成為了一個(gè)上班族。剛進(jìn)公司的時(shí)候雖然也慶幸自己找到了一份喜歡的工作，可真正接觸的時(shí)候才發(fā)現(xiàn)，有很多與自己想象的完全不同，書本知識(shí)雖然給了我一定的積淀，但與實(shí)際還是有一定的出入，半年的工作讓我把所學(xué)的理論知識(shí)與實(shí)踐緊密結(jié)合起來，也算學(xué)有所用。當(dāng)然我從來都沒想到會(huì)接觸機(jī)電行業(yè)，剛進(jìn)公司的時(shí)候?qū)Ξa(chǎn)品的東西一竅不通，甚至一度反感那些復(fù)雜的東西，由于對(duì)公司及產(chǎn)品的不了解，開始的時(shí)候每天研究那些枯燥無味的東西，但是看著大家忙碌的樣子，我感到了工作的艱辛，生活的不易。我下定決心一定要好好工作，我想通過自己的努力來改變點(diǎn)什么

剛踏上工作崗位時(shí)，我對(duì)自己沒有很大的把握，總覺得自己干不好，再加上開始的時(shí)候沒有多少事情做，所以覺得自己無用武之地，但是慢慢熟悉了工作流程后，我也有了自己的分工。開始有獨(dú)立開展工作，看著自己的成果，笑容也曾在臉上綻放。

當(dāng)然，這些小小的成果不是我一個(gè)人的努力得到的，我要感謝同事們對(duì)我的幫助和照顧，感謝李總對(duì)我的教育和鼓勵(lì)。俗話說：“嚴(yán)師出高徒”，李總對(duì)我雖然嚴(yán)厲，但我的提高也是顯而易見的。人是有惰性的，如果不是李總適時(shí)地提醒我、督促我，恐怕進(jìn)步不會(huì)很大;其次，在這個(gè)團(tuán)隊(duì)里總是最大程度地給我鍛煉的空間，無論是從基本知識(shí)上還是其他方面，李總和同事們都給了我很大幫助，看著自己的付出能夠給別人帶來幫助，我從心里感到由衷地高興�，F(xiàn)在，我已經(jīng)基本能夠獨(dú)立完成自己的工作。作為一名應(yīng)屆畢業(yè)生，初來公司，曾經(jīng)很擔(dān)心不知該怎么與人共處，該如何做好工作;但是公司寬松融洽的工作氛圍，讓我很快完成了從學(xué)生到職員的轉(zhuǎn)變，能夠自如地與其他同事相互配合、協(xié)作。不僅懂得了怎樣做事，同時(shí)也懂得了怎樣做人，我想，這是我半年來最大的收獲。

這是我的第一份工作，都說第一份工作對(duì)一個(gè)人的發(fā)展很重要，我想我的選擇沒有錯(cuò)，這半年來我學(xué)到了很多，感悟了很多;看到公司的迅速發(fā)展，我深深地感到驕傲和自豪。我期待著用自己的勤勞、智慧來為公司的成長添磚加瓦。雖然工作已上手，但離理想還有一定的距離，工作中還存在著一定的差距和不足。以后還需繼續(xù)努力，不斷彌補(bǔ)自己的差距。

常言道不進(jìn)則退，為了更好地工作，我們時(shí)刻都不能放松對(duì)知識(shí)的學(xué)習(xí)和探索，時(shí)刻都不能放松自身的要求和對(duì)工作嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真的態(tài)度，要永葆對(duì)工作的熱愛，永葆對(duì)事業(yè)的熱忱，踏踏實(shí)實(shí)地干好自己的本職工作。

09年對(duì)我來說，應(yīng)該是比較穩(wěn)定的一年，半年的工作經(jīng)驗(yàn)使得自己基本能在本職崗位上獨(dú)擋一面，我想這一年重要的應(yīng)該是對(duì)工作的創(chuàng)新，切實(shí)地為公司的事業(yè)盡自己的一份力量。一、工作情況

懷著對(duì)人生的無限憧憬，我走入中國葛洲壩集團(tuán)。我們公司掌握著水電機(jī)組安裝最先進(jìn)的技術(shù)，所以對(duì)我們這些剛參加工作的大學(xué)生來說，葛洲壩集團(tuán)給我們提供了一個(gè)學(xué)習(xí)先進(jìn)技術(shù)的平臺(tái)。在這一年中，我參與了電氣預(yù)埋、電氣維護(hù)，釘子下線、設(shè)備運(yùn)行等工作，特別是釘子下線，不但學(xué)習(xí)了如何看圖識(shí)圖，更重要的是能通過看到實(shí)物，進(jìn)一步學(xué)習(xí)理論，對(duì)電機(jī)有個(gè)更深刻的認(rèn)識(shí)，今年四月份開始負(fù)責(zé)深井泵運(yùn)行工作，這段時(shí)間比較難忘，比較坎坷，主要是由于壩體漏水過大，深井泵連續(xù)工作時(shí)間過長，再加上今年降雨量大，頻繁，深井泵成了廠房防汛的最重要設(shè)備，整個(gè)七月份，我們天在工地十二小時(shí)以上，有的時(shí)候連續(xù)幾天都要在工地防汛，雖然很辛苦，但是廠房沒有受到損失，感覺很有成感。

在一年工作中，一方面我嚴(yán)格遵守公司的各項(xiàng)規(guī)章制度，不遲到、不早退、嚴(yán)于律己，自覺的遵守各項(xiàng)工作制度;另一方面，吃苦耐勞、積極主動(dòng)、努力工作;在完成領(lǐng)導(dǎo)交辦工作的同時(shí)，積極主動(dòng)的協(xié)助其他同事開展工作，并在工作

過程中虛心學(xué)習(xí)以提高自身各方面的能力;工作細(xì)節(jié)中，我看到公司正逐步做大做強(qiáng)，以目前的趨勢(shì)，我可以預(yù)見公司將有一個(gè)輝煌的明天。作為新人，目前我所能做的就是努力工作，讓自己在平凡的崗位上揮灑自己的汗水，煥發(fā)自己的青春與熱情;使自己在基層得到的鍛煉。二、學(xué)習(xí)情況

現(xiàn)在是我努力學(xué)習(xí)的階段�！叭�人行，必有我?guī)煛�，公司中的每一位同事都是我的老師，他們的豐富經(jīng)驗(yàn)和工作行為對(duì)于我來說就是一筆寶貴的財(cái)富。記得我剛到電廠的時(shí)候，對(duì)一切都感到新奇。盡管我只是入門，但是我和其他年輕人一樣對(duì)工作充滿著熱情。為盡快提高自己在本職方面的知識(shí)和能力，充分發(fā)揮自己的主觀能動(dòng)性，我利用業(yè)余時(shí)間找來了相關(guān)的資料進(jìn)行學(xué)習(xí)，在短短一年中理論結(jié)合實(shí)踐讓我對(duì)電廠的基本設(shè)備有了真正的認(rèn)識(shí)，這為今后的工作打下了基礎(chǔ)。

與此同時(shí)我還經(jīng)常學(xué)習(xí)理論知識(shí)，例如發(fā)電廠電氣部分，電機(jī)學(xué)等書籍，理論指導(dǎo)實(shí)踐，同時(shí)用實(shí)踐來見證理論，驗(yàn)證了理論是檢驗(yàn)真理的唯一標(biāo)準(zhǔn)的說法。對(duì)電機(jī)的性能半年來一直負(fù)責(zé)電機(jī)運(yùn)行工作所以對(duì)電機(jī)的性能進(jìn)行總結(jié)研究，由于軸承損壞，軸彎曲等原因致使定、轉(zhuǎn)子磨擦（俗稱掃膛）引起鐵心溫度急劇上升，燒毀槽絕緣、匝間絕緣，從面造成繞組匝間短路或?qū)Φ亍胺排凇薄��?yán)重時(shí)會(huì)使定子鐵心倒槽、錯(cuò)位、轉(zhuǎn)軸磨損、端蓋報(bào)廢等。軸承損壞一般由下列原因造成：①軸承裝配不當(dāng)，如冷裝時(shí)不均勻敲擊軸承內(nèi)圈使軸受到磨損，導(dǎo)致軸承內(nèi)圈與軸承配合失去過盈量或過盈量變小，出現(xiàn)跑內(nèi)圈現(xiàn)象，裝電機(jī)端蓋時(shí)不均勻敲擊導(dǎo)致端蓋軸承室與軸承外圈配合過松出現(xiàn)跑外圈現(xiàn)象。無論跑內(nèi)圈還是跑外圈均會(huì)引起軸承運(yùn)行溫升急劇上升以致燒毀，特別是跑內(nèi)圈故障會(huì)造成轉(zhuǎn)軸嚴(yán)重磨損和彎曲。但間斷性跑外圈一般情況下不會(huì)造成軸承溫度急劇上升，只要軸承完好，允許間斷性跑外圈現(xiàn)象存在。②軸承腔內(nèi)未清洗干凈或所加油脂不干凈。例如軸承保持架內(nèi)的微小剛性物質(zhì)未徹底清理干凈，運(yùn)行時(shí)軸承滾道受損引起溫升過高燒毀軸承。③軸承重新更換加工，電機(jī)端蓋嵌套后過盈量大或橢圓度超標(biāo)引起軸承滾珠游隙過小或不均勻?qū)е螺S承運(yùn)行時(shí)磨擦力增加，溫度急劇上升

直至燒毀。④由于定、轉(zhuǎn)子鐵心軸向錯(cuò)位或重新對(duì)轉(zhuǎn)軸機(jī)加工后精度不夠，致使軸承內(nèi)、外圈不在一個(gè)切面上而引起軸承運(yùn)行“吃別勁”后溫升高直至燒毀。⑤由于電機(jī)本體運(yùn)行溫升過高，且軸承補(bǔ)充加油脂不及時(shí)造成軸承缺油甚至燒毀。⑥由于不同型號(hào)油脂混用造成軸承損壞。⑦軸承本身存在制造質(zhì)量問題，例如滾道銹斑、轉(zhuǎn)動(dòng)不靈活、游隙超標(biāo)、保持架變形等。⑧備機(jī)長期不運(yùn)行，油脂變質(zhì)，軸承生銹而又未進(jìn)行中修。

相應(yīng)對(duì)策：①卸裝軸承時(shí)，一般要對(duì)軸承加熱至80℃~100℃，如采用軸承加熱器，變壓器油煮等，只有這樣，才能保證軸承的裝配質(zhì)量。②安裝軸承前必須對(duì)其進(jìn)行認(rèn)真仔細(xì)的清洗，軸承腔內(nèi)不能留有任何雜質(zhì)，填加油脂時(shí)必須保證潔凈。③盡量避免不必要的轉(zhuǎn)軸機(jī)加工及電機(jī)端蓋嵌套工作。④組裝電機(jī)時(shí)一定要保證定、轉(zhuǎn)子鐵心對(duì)中，不得錯(cuò)位。⑤電機(jī)外殼潔凈見本色，通風(fēng)必須有保證，冷卻裝置不能有積垢，風(fēng)葉要保持完好。⑥禁止多種潤滑油脂混用。⑦安裝軸承前先要對(duì)軸承進(jìn)行全面仔細(xì)的完好性檢查。⑧對(duì)于長期不用的電機(jī)，使用前必須進(jìn)行必要的解體檢查，更新軸承油脂。

在電廠呆了一年，我接觸了很多同事，就在接觸他(她)們的同時(shí)，我才知道什么叫“人事”。無論是社會(huì)還是單位“為人處事”都是一門高深的學(xué)問。對(duì)于這門高深的學(xué)問，我這個(gè)門外漢只能說：“誠實(shí)做人、努力工作!”三、思想情況

在思想上，熱愛祖國，熱愛中國共產(chǎn)黨，擁護(hù)黨的領(lǐng)導(dǎo)及路線、方針、政策；不斷學(xué)習(xí)黨的各項(xiàng)理論知識(shí)，積極參與黨組織的各項(xiàng)活動(dòng)，堅(jiān)決服從組織安排。提高認(rèn)識(shí)，增強(qiáng)緊迫感、時(shí)代感、責(zé)任感，適應(yīng)發(fā)展要求。在工作中轉(zhuǎn)變觀念，增強(qiáng)了服務(wù)的意識(shí)。在作風(fēng)上，以共產(chǎn)黨員的標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格要求自己，注意加強(qiáng)自身的政治道德修養(yǎng)。能遵章守紀(jì)、團(tuán)結(jié)同事、務(wù)真求實(shí)、樂觀上進(jìn)，始終保持嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真的工作態(tài)度和一絲不茍的工作作風(fēng)，勤勤懇懇，任勞任怨。在生活中發(fā)揚(yáng)艱苦樸素、勤儉耐勞、樂于助人的優(yōu)良傳統(tǒng)，始終做到清清白白做人，踏踏實(shí)實(shí)干事，老老實(shí)實(shí)工作，時(shí)刻牢記黨員的責(zé)任和義務(wù)，嚴(yán)格要求自己，在任何時(shí)候都要起到模范帶頭作用。

作為一名年輕工，我今后的職業(yè)生涯還很長，學(xué)習(xí)的機(jī)會(huì)還很多。而作為一名黨員，我深知黨員的模范帶頭作用。為此我將盡我所能地對(duì)我的工作進(jìn)行開拓，做出成績。為早日實(shí)現(xiàn)目標(biāo)，我要求自己：努力工作，保持優(yōu)點(diǎn)，改正缺點(diǎn)，充分體現(xiàn)自己的人生價(jià)值，為企業(yè)美好的明天盡一份力。我更希望通過公司全體員工的努力可以把公司推向一個(gè)又一個(gè)的顛峰。

常言道不進(jìn)則退，為了更好地工作，我們時(shí)刻都不能放松對(duì)知識(shí)的學(xué)習(xí)和探索，時(shí)刻都不能放松自身的要求和對(duì)工作嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真的態(tài)度，要永葆對(duì)工作的熱愛，永葆對(duì)事業(yè)的熱忱，踏踏實(shí)實(shí)地干好自己的本職工作。

09年對(duì)我來說，應(yīng)該是比較穩(wěn)定的一年，半年的工作經(jīng)驗(yàn)使得自己基本能在本職崗位上獨(dú)擋一面，我想這一年重要的應(yīng)該是對(duì)工作的創(chuàng)新，切實(shí)地為公司的事業(yè)盡自己的一份力量。

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題目姓名

化工助理工程師論文

高純氧化鋁的現(xiàn)狀及雜質(zhì)分析方法

徐晨

高純氧化鋁的現(xiàn)狀及雜質(zhì)分析方法

[摘要]高純氧化鋁性能優(yōu)良，在工業(yè)生產(chǎn)和日常生活中獲得了廣泛的應(yīng)用，有著十分廣闊的市場(chǎng)前景。這就使得在高純氧化鋁的生產(chǎn)過程中工業(yè)化、降低成本，減少污染成為的研究重點(diǎn)。本文綜述了高純氧化鋁的現(xiàn)狀并著重介紹了高純氧化鋁生產(chǎn)過程中一些常見雜質(zhì)的分析檢測(cè)。

[主題詞]高純氧化鋁、鉬藍(lán)光度法

一.常見高純氧化鋁的現(xiàn)狀及常見制備方法

高純氧化鋁粉體（純度99.99%）具有普通氧化鋁無法比擬的光、電、磁、熱和機(jī)械性能，在信息產(chǎn)業(yè)、等離子體顯示材料（PDP粉）、道路交通及公共標(biāo)示牌用熒光粉、發(fā)光二極管襯底材料、高壓鈉燈的透明氧化鋁管，人工晶體（激光發(fā)生器的人工藍(lán)寶石、紅寶石）、載體催化劑、高精度研磨材料及人工關(guān)節(jié)等高新技術(shù)及新材料領(lǐng)域已經(jīng)成為不可或缺的基礎(chǔ)材料，已經(jīng)成為無機(jī)非金屬材料中十分重要的一個(gè)分支，其市場(chǎng)前景巨大。

由于高純氧化鋁應(yīng)用領(lǐng)域廣，產(chǎn)品系列化和延伸空間大，與其它高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)的關(guān)聯(lián)度高，并且高純氧化鋁本身技術(shù)含量高，附加值大，所以其制備技術(shù)的提升，產(chǎn)品的純化，對(duì)高純氧化鋁自身的制造和相關(guān)行業(yè)都有十分重大的影響。

目前，制備高純氧化鋁粉體的方法主要有膽堿化鋁水解法、硫酸鋁銨熱解法、異丙醇鋁水解法，高純鋁活化水解法等傳統(tǒng)方法，以及處于實(shí)驗(yàn)室階段的氯化汞活化水解法，等離子體法，低碳烷基鋁水解法等新方法。

表1國內(nèi)高純氧化鋁市場(chǎng)供求狀況

由表1數(shù)據(jù)可以看出，國內(nèi)高純氧化鋁的實(shí)際生產(chǎn)能力與趨勢(shì)預(yù)測(cè)之間尚存在不小的缺口，特別是在人工晶體等方面的產(chǎn)品與國外同類市場(chǎng)有較大的差距。因此，這個(gè)領(lǐng)域原料主要靠進(jìn)口。

表2國內(nèi)主要氧化鋁生產(chǎn)廠家的生產(chǎn)現(xiàn)狀

綜合以上材料不難看出，國內(nèi)市場(chǎng)未來幾年對(duì)高純氧化鋁的需求量將大幅增加，因此，未來幾年將是高純氧化鋁粉體生產(chǎn)企業(yè)發(fā)展的最佳時(shí)機(jī)，而提高產(chǎn)品質(zhì)量，提升工藝，提高品質(zhì)就成為了企業(yè)進(jìn)行市場(chǎng)競(jìng)爭的法寶。

二.高純氧化鋁中常見雜質(zhì)的分析方法

㈠.鉬藍(lán)光度法測(cè)定硅含量1范圍

本部分規(guī)定了高純鋁中硅含量的測(cè)定方法。

本部分適用于高純鋁中硅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.00010~0.00080%。2方法提要

試樣用氫氧化鈉溶解，硫酸酸化，在酸度0.2mol/L時(shí)使硅與鉬酸銨形成硅鉬雜多酸，再增大酸度至3.6mol/L，用還原劑溶液還原成硅鉬藍(lán)，以正戊醇萃取，于分光光度計(jì)波長800nm處測(cè)量其吸光度。高純鋁中存在的雜質(zhì)不干擾測(cè)定。3試劑

配制試劑及分析用水均為二次去離子水再用石英蒸餾器蒸餾提純。3.1無水乙醇，優(yōu)級(jí)純。3.2正戊醇。

3.3硫酸（1+1），優(yōu)級(jí)純。3.4鹽酸（1+3），優(yōu)級(jí)純。

3.5鉬酸銨溶液（100g/L）優(yōu)級(jí)純。此溶液貯放在聚乙烯瓶中。3.6還原劑溶液

3.6.11-氨基-2萘酚-4-磺酸（1g/L）：稱取0.5g1-氨基-2萘酚-4-磺酸（1.2.4酸）及5g無水亞硫酸鈉溶于500mL水中，加1mL冰醋酸，混勻。將溶液保存于棕色瓶中，置于陰涼處，一周內(nèi)使用。

3.6.2抗壞血酸溶液（10g/L）,優(yōu)級(jí)純。用時(shí)現(xiàn)配。

3.7氫氧化鈉溶液（160g/L），優(yōu)級(jí)純。此溶液貯放在聚乙烯瓶中。3.8硫酸[4.0mol/L]，優(yōu)級(jí)純。

3.9鋁基溶液：稱取3.000g超純鋁（或含硅量低于0.0001%的高純鋁）置于400mL聚乙烯杯（帶蓋）中，加入60.0mL氫氧化鈉溶液（3.7）,在沸水浴上加熱溶解完全后，再保持5min。取下聚乙烯杯，加入70mL水，在不斷攪拌（用聚乙烯棒）下，滴加78.0mL硫酸(3.8)，在沸水浴上加熱使鹽類溶清。取下聚乙烯杯，冷卻至室溫，用水稀釋至210mL，混勻。保存于聚乙烯瓶中。此溶液35mL含0.5g鋁。

3.10試劑溶液：在400mL聚乙烯杯中加入60.0mL氫氧化鈉溶液（3.7），再加入36.0mL硫酸（3.8），冷卻至室溫，用水稀釋至210mL，混勻。保存于聚乙烯瓶中。

3.11硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.2140g預(yù)先在1000℃高溫爐中灼燒1h，并置干燥器中冷卻至室溫的二氧化硅（99.9%以上），置于帶蓋的鉑坩堝中。加入5g無水碳酸鈉，混勻。在950℃高溫爐中熔融15min，取出冷卻，放入燒杯中，加800mL熱水，加熱攪拌，浸取熔塊，用水洗凈坩堝，冷卻至室溫，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。保存于聚乙烯瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL含0.1mg硅。

3.12硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.0mL硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（3.11），放入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。再從此溶液中移取20.0mL，置于另一100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。保存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含2μg硅。用時(shí)現(xiàn)配。4儀器和設(shè)備

4.1分光光度計(jì)。4.2電動(dòng)離心機(jī)。5試樣

5.1試樣用鹽酸（3.4）浸泡3h以上，用去離子水洗凈，再用無水乙醇（3.1）浸洗一次。

5.2將試樣（5.1）在70~80℃烘2~3h，置于干燥器中冷卻至室溫。6分析步驟6.1試料

稱取0.5g干燥試樣（5.2），精確至0.0001g。6.2測(cè)定次數(shù)

獨(dú)立的進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。6.3空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。6.4測(cè)定

6.4.1將試料（6.1）置于250mL聚乙烯杯（帶蓋），加入10.0mL氫氧化鈉溶液（3.7），在沸水浴上加熱溶解完全后，再保持5min。

6.4.2取下聚乙烯杯，加入15mL水，在不斷攪拌（用聚乙烯棒）下，滴加13.0mL硫酸（3.8）（空白加6.0mL），在沸水浴上加熱使鹽類溶解至溶液澄清。

6.4.3取下聚乙烯杯，冷卻至室溫，用水稀釋至37mL，加入3mL鉬酸銨溶液（3.5），混勻，在15~30℃放置15min。

6.4.4加入10.0mL硫酸（3.3），立即加入3mL還原劑溶液（3.6），混勻，放置10min。6.4.5將溶液（6.4.4）移入125mL分液漏斗中，用5mL水洗滌，洗液并入分液漏斗中，加入10.0mL正戊醇(3.1)，萃取1min。靜置分層后，將有機(jī)相移入離心管中，于電動(dòng)離心機(jī)離心2min。

6.4.6將有機(jī)相（6.4.5）移入3cm吸收池中，以正戊醇（3.2）為參比，于分光光度計(jì)波長800nm處測(cè)量其吸光度。將試樣所測(cè)吸光度從鋁基工作曲線上（6.5）上相應(yīng)的硅量。并隨同試樣的空白所測(cè)吸光度從試劑工作曲線（6.6）上查出相應(yīng)的硅含量。6.5鋁基工作曲線的繪制

6.5.1于一組250mL聚乙烯杯（帶蓋）中，各加入35mL鋁基溶液（3.9），再分別加入0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.12），用水稀釋至37mL，加入3mL鉬酸銨溶液（3.5），混勻，在15~30℃放置15min。以下按分析步驟6.4.4~6.4.5條進(jìn)行。

6.5.2將有機(jī)相（6.5.1）移入3cm吸收池中，以正戊醇（3.2）為參比，于分光光度計(jì)波長800nm處測(cè)量其吸光度。將所測(cè)吸光度減去補(bǔ)償溶液的吸光度后，以硅含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

6.6試劑工作曲線的繪制

6.6.1于一組250mL聚乙烯杯（帶蓋）中，各加入35mL試劑溶液（3.10），再分別加入0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.11），用水稀釋至37mL，加入3mL鉬酸銨溶液（3.5），混勻，在15~30℃放置15min。以下按分析步驟6.4.4~6.4.5款進(jìn)行。

6.6.2將有機(jī)相（6.6.1）移入3cm吸收池中，以正戊醇（3.2）為參比，于分光光度計(jì)波長800nm處測(cè)量其吸光度。將所測(cè)吸光度減去試劑空白的吸光度后，以硅含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。7分析結(jié)果的計(jì)算

按下式計(jì)算硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）：

式中：

C1從鋁基工作曲線（6.5）上查得的試樣含硅量，μg；

C2從試劑工作曲線（6.6）上查得的隨同試樣空白含硅量，μg；m試料的質(zhì)量，單位為克（g）。8精密度8.1重復(fù)性

在重復(fù)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)值不超過重復(fù)性限(r)，超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%。重復(fù)性限(r)按以下數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得：

硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%：0.000170.000250.00046重復(fù)性限r(nóng)/%：0.000070.000110.000178.2允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表1所列允許差。

硅含量%0.00010~0.00020＞0.00020~0.00030＞0.00030~0.00060＞0.00060~0.00080

允許差%0.000080.000120.000200.00025=w（Si）

C1-C2m×10

6

×100

表1

9質(zhì)量保證與控制

應(yīng)用國家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣品或行業(yè)級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣品，每六個(gè)月校核一次本部分的有效性。當(dāng)過程失控時(shí)，應(yīng)找出原因。糾正錯(cuò)誤后，重新進(jìn)行校核。㈡.鐵含量的測(cè)定-鄰菲啉光度法1.方法提要

三價(jià)鐵用鹽酸羥胺還原為二價(jià)鐵，在乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中加入鄰菲啉使形成絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長510nm處測(cè)量其吸光度，借以測(cè)定鐵含量。2.試劑

2.1硝酸（3.00mol/L）：優(yōu)級(jí)純。2.2氨水（1+4）：優(yōu)級(jí)純。2.3硼酸：優(yōu)級(jí)純。

2.4碳酸鈉：無水，優(yōu)級(jí)純。2.5鹽酸羥胺（10g/L）

2.6鄰菲啉（0.2%）：稱取0.2g鄰菲啉溶于3-5滴冰乙酸中，用水稀釋至100mL，混

勻。

2.7緩沖溶液（pH4.9）：稱取272g乙酸鈉（CH3COONa3H2O）或者164g無水乙酸鈉溶于500mL

水中，加入240mL冰乙酸（ρ1.05g/mL），用水稀釋至1000mL，混勻。2.8鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（1mg/mL）。

2.9鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取5mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（2.8）于250mL容量瓶中，加入6mL硝酸（2.1），

用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含20μg鐵。使用時(shí)配制。

2.10鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取25mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.9）于100mL容量瓶中，加入3mL硝酸（2.1），

用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含5μg鐵。使用時(shí)配制。3.儀器：上海尤尼可UV201*4.分析步驟

準(zhǔn)確稱取0.5000g試樣于鉑坩堝中，加入0.50g硼酸和1.30g碳酸鈉，用鉑勺攪勻，然后再用0.50g硼酸、1.30g碳酸鈉依次均勻鋪上，蓋上坩堝蓋，置于約700℃的高溫爐中，升溫至1000℃±20℃熔~融20min，取出稍冷。隨同試料做空白，空白直接在1000℃熔融2min~3min后，取出稍冷。

向坩堝中加入沸水，加熱至近沸使熔塊全部溶解，將溶液移入預(yù)先盛有34.9mL(空白則為25.2mL)硝酸（2.1）的250mL聚四氟乙烯燒杯中，坩堝用熱水沖洗兩次，用聚丙烯棒攪拌使沉淀盡量溶解，坩堝和蓋用3.0mL硝酸（2.1）和熱水充分洗凈，洗滌液并入燒杯中，蓋上表皿，置電熱板上加熱至沸，待沉淀完全溶解后，取下，置冷水盆中冷卻至室溫。將溶液移入100mL容量瓶中，用水洗凈燒杯，洗滌液并入容量瓶中，并用水稀釋至刻度，混勻（此溶液也可用以測(cè)定二氧化硅含量）。

分取50.00mL待測(cè)液于100mL容量瓶中，用氨水（2.3）調(diào)pH1.0-1.5，加入5.0mL鹽酸羥

胺溶液（2.5）,混勻。加入5.0mL鄰菲啉（2.6）和25.00mL緩沖溶液（2.7）,混勻，將溶液移入100mL容量瓶中，用水洗凈燒杯，洗液并入容量瓶中，并用水稀釋至刻度，搖勻，放置30min。將部分溶液移入3cm比色皿中，以空白作參比，于分光光度計(jì)波長510nm處測(cè)其吸光度，根據(jù)曲線公式算出鐵含量。5.工作曲線的繪制

5.1于一組100mL容量瓶中，分別加入0,1,2,3,4,5mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.9），加入3mL硝

酸（2.1），用水稀釋至體積約50mL，混勻，以下按測(cè)樣時(shí)的步驟進(jìn)行。將所測(cè)吸光度減去空白吸光度后，以鐵含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線（用Excel，并得出曲線公式）。

5.2于一組100mL容量瓶中，分別加入0,0.1,0.25,0.5,0.75,1mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.10），

加入3mL硝酸（2.1），用水稀釋至體積約50mL，混勻，以下按測(cè)樣時(shí)的步驟進(jìn)行。將所測(cè)吸光度減去空白吸光度后，以鐵含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線（用Excel，并得出曲線公式）。

5.3于一組100mL容量瓶中，分別加入0,1,2,3,4,5mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.10），加入3mL硝

酸（2.1），用水稀釋至體積約50mL，混勻，以下按測(cè)樣時(shí)的步驟進(jìn)行。將所測(cè)吸光度減去空白吸光度后，以鐵含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線（用Excel，并得出曲線公式）。6.計(jì)算

根據(jù)樣品實(shí)際吸光度代入相應(yīng)的曲線公式中計(jì)算含量，按下式計(jì)算鐵的百分含量：

Fe(%)C=

m0試樣量，g；

V1分取試液的體積，mL；V0試液的總體積，mL。7.注意事項(xiàng)

7.1整個(gè)過程應(yīng)避免試劑、容器、實(shí)驗(yàn)室灰塵等的污染。

7.2為避免溶樣時(shí)爆沸，用電熱板加熱坩堝時(shí)調(diào)至4-5檔較安全。

×100

V1

m0××106

V0

式中，C根據(jù)樣品實(shí)際吸光度自曲線公式算得的鐵含量，μg/mL；

三.結(jié)語

隨著高新技術(shù)的發(fā)展，未來市場(chǎng)對(duì)于高純氧化鋁粉體的需求將不斷增加，這必將推動(dòng)高純氧化鋁粉體生產(chǎn)工藝，產(chǎn)品質(zhì)量，生產(chǎn)規(guī)模不斷發(fā)展，此外，不斷開發(fā)更新，更高品質(zhì)的產(chǎn)品以填補(bǔ)國內(nèi)生產(chǎn)空白必將成為高純氧化鋁行業(yè)發(fā)展的前進(jìn)方向

參考文獻(xiàn)：

[1]劉建良、孫家林、施安，高純氧化鋁制備技術(shù)和生產(chǎn)現(xiàn)狀，中國有色金屬學(xué)會(huì)第六屆學(xué)術(shù)年會(huì)論文集，201*.10[2]高純鋁化學(xué)分析方法-鉬藍(lán)光度法測(cè)定硅含量國家標(biāo)準(zhǔn)

[3高純氧化鋁化學(xué)分析方法-鐵含量的測(cè)定-鄰菲啉光度法國家標(biāo)準(zhǔn)]

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