食品安全檢測技術(shù)實(shí)習(xí) 化學(xué)危害報(bào)告 完整版

食品安全檢測技術(shù)實(shí)習(xí)

化學(xué)危害性項(xiàng)目

實(shí)習(xí)報(bào)告

實(shí)習(xí)名稱學(xué)號(hào)年級(jí)專業(yè)學(xué)生姓名指導(dǎo)老師

食品安全檢測技術(shù)實(shí)習(xí)094090107509級(jí)食品科學(xué)與工程孫衛(wèi)君夏湘

邵陽學(xué)院

201*年9月25日

一、實(shí)習(xí)時(shí)間、地點(diǎn)

實(shí)習(xí)時(shí)間：201*年9月17日至201*年9月25日實(shí)習(xí)地點(diǎn)：邵陽學(xué)院李子園校區(qū)三棟實(shí)驗(yàn)樓109,111室

二、實(shí)習(xí)過程概述

9月17號(hào)上午所有同學(xué)到老師辦公室集合，聽夏湘老師講關(guān)于本次實(shí)習(xí)的一些時(shí)間，人員分組安排，注意事項(xiàng)等。下午到實(shí)驗(yàn)室聽曾祥燕老師講解食品亞硝酸鹽快速檢測儀與農(nóng)藥殘毒快速檢測儀的使用方法。9月18號(hào)上午做食品亞硝酸鹽快速檢測實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)材料為唐人神火腿腸。實(shí)驗(yàn)進(jìn)行的比較順利，同學(xué)之間相互幫助，合作愉快。實(shí)驗(yàn)器材齊全，工作良好。做完實(shí)驗(yàn)后及時(shí)上網(wǎng)查找資料，咨詢老師，解答實(shí)驗(yàn)過程中出現(xiàn)的問題。9月20號(hào)做農(nóng)藥殘毒快速檢測實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)材料為自己在寢室下面小攤上買的蘋果。實(shí)驗(yàn)進(jìn)行十分順利。9月22號(hào)查閱食品中鉻含量的測定與苯甲酸（防腐劑）含量測定的國家標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)資料。9月23號(hào)準(zhǔn)備測定所需的標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品溶液。9月24號(hào)班上統(tǒng)一開機(jī)使用石墨爐原子吸收分光光度計(jì)；高效液相色譜儀做測定實(shí)驗(yàn)。9月24,24號(hào)整理相關(guān)資料，寫實(shí)習(xí)報(bào)告。

三、實(shí)習(xí)內(nèi)容

（一）食品亞硝酸鹽快速測定

1、實(shí)驗(yàn)材料：唐人神火腿腸

2、實(shí)驗(yàn)儀器：吉大小天鵝GDYQ-901SC2食品亞硝酸鹽快速測定儀（注：所有所需試劑及用具均由檢測儀自帶，無需另外準(zhǔn)備）。

3、檢測原理：GDYQ-901SC2食品亞硝酸鹽快速測定儀的原理是基于被測樣品中亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸反應(yīng)生成穩(wěn)定化合物，再與N-1-萘基乙二胺作用生成紫紅色絡(luò)合物對(duì)可見光有選擇性吸收，可以在儀器上直接顯示出被測樣品中亞硝酸鹽的含量。

4、測定步驟：嚴(yán)格按照儀器使用說明書操作，樣品處理采用國標(biāo)改良法。5、測定結(jié)果：19.90；22.36；21.42；21.36；20.77；21.03；21.59；21.20；（單位mg/kg）八次測定取平均值21.20mg/kg低于．．GB2760-201*食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中最大殘留量30mg/kg的標(biāo)準(zhǔn)。所檢測食品亞硝酸鹽殘留量合格。

（二）農(nóng)藥殘毒快速檢測

1、實(shí)驗(yàn)材料：蘋果（小攤阪上隨機(jī)購買）

2、實(shí)驗(yàn)儀器：吉大小天鵝GDYN-303S農(nóng)藥殘毒快速檢測儀（注：所有所需試劑及用具均由檢測儀自帶，無需另外準(zhǔn)備）

3、檢測原理：農(nóng)藥殘毒快速檢測儀的原理是基于被測樣品中農(nóng)藥對(duì)膽堿酯酶活性的抑制作用而影響顯色反應(yīng)的速度，通過對(duì)顯色反應(yīng)速度的測定來測定其中農(nóng)藥殘毒量（即抑制率）。儀器由超高亮度硅光光源、比色池、集成光電傳感器、微處理器和打印機(jī)構(gòu)成，可直接在液晶屏上顯示出被測樣品中農(nóng)藥的殘毒量抑制率，并可直接打印出檢測結(jié)果。

4、實(shí)驗(yàn)步驟：農(nóng)殘?jiān)噭┮唬�二，三，四，預(yù)先已經(jīng)配好，嚴(yán)格按照儀器使用說明書操作。簡要摘錄操作流程如下：樣品制備-樣品中農(nóng)藥的提取-開機(jī)-設(shè)置儀器工作參數(shù)-校準(zhǔn)測量-空白測量-樣品測量。

5、檢測結(jié)果：

①空白測量吸光度A1=0.412A2=1.332A2-A1＞0.1數(shù)據(jù)有效�、跇悠窚y量抑制率

uA=39.0%uB=27.6%

u=33.9%

C

吸光度A3A=0.383A3B=0.415A3C=0.326

A4A=1.082A4B=1.265A4C=1.118A4＜1.8數(shù)據(jù)有效uA，uB，uC均小于

50%，所以檢測結(jié)果為陰性，所檢測的食品農(nóng)藥殘毒沒有超標(biāo)。

（三）食品中鉻的測定（石墨爐原子吸收光譜法）

依照GB/T5009.123-201*

1、實(shí)驗(yàn)材料：小白菜（邵陽學(xué)院校門口菜市場購買）

2、檢測儀器：原子吸收分光光度計(jì)（帶石墨爐及鉻空心陰極燈；）高溫爐；瓷坩堝；研缽；移液槍；容量瓶，移液管等常用玻璃儀器。

3、所用試劑：硝酸66-68%及1%；1.0mol/L三種規(guī)格純度都為優(yōu)級(jí)純

優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀（110℃烘2h，用于配制各種濃度的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液蒸餾水或去離子水

4、測定原理：試樣經(jīng)消解以后，用去離子水溶解，并定容到一定體積。吸取適量樣夜與石墨爐原子化器中原子化，在選定的儀器參數(shù)下，鉻吸收波長為357.9nm的共振線，其吸光度與鉻含量成正比。

5、實(shí)驗(yàn)步驟：按照《GB/T5009.123-201*食品中鉻的測定》中的分析步驟進(jìn)行。其中100ng/ml的鉻標(biāo)準(zhǔn)使用夜已由同班同學(xué)提前配好，我組只進(jìn)行稀釋就可以配成所需的系列標(biāo)準(zhǔn)液。

6：測定結(jié)果：

①標(biāo)準(zhǔn)液濃度與吸光度對(duì)應(yīng)表序號(hào)濃度（ng/ml）Abs10.0000.16520.5000.17831.0000.19242.0000.23954.0000.30366.0000.343②工作曲線（標(biāo)準(zhǔn)液濃度與吸光度回歸直線示意圖，散點(diǎn)圖用excel制作，然后QQ截屏粘貼到操作系統(tǒng)畫圖軟件，回歸直線為平手畫示意，最后截屏粘貼到本實(shí)習(xí)報(bào)告）

回歸方程：【A】=0.0308c+0.1671（*）

【A】表示吸光度；c表示濃度相關(guān)性：0.99135③結(jié)果計(jì)算

菜葉重：0.94g樣液吸光度：0.224試樣體積及所用容量瓶規(guī)格：50ml將樣液吸光度值帶入*式可算得樣液濃度：1.8474ng/ml0.94g菜葉中鉻質(zhì)量：1.8474ng/ml*50ml=92.37ng

每克菜葉中鉻含量：92.37/0.94=98.27ng/g=0.09827mg/kg低于GB2762-201*食品中污染物限量0.5mg/kg的標(biāo)準(zhǔn)，原文截圖如下

所以所檢測小白菜鉻含量合格

（4）食品中苯甲酸的測定

依照GB/T23495-201*1、實(shí)驗(yàn)材料：芬達(dá)橙味汽水

2、檢測儀器：高效液相色譜儀；離心機(jī)；超聲波水浴振蕩器；食品粉碎機(jī)；漩渦混合器；pH計(jì)；天平；容量瓶，移液管等相關(guān)常用玻璃儀器。

3、所用試劑：甲醇，乙酸銨液，苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)液等詳見標(biāo)準(zhǔn)。

4、測定原理：不同樣品經(jīng)提取后，將提取液過濾，經(jīng)反相高效液相色譜分離測定，根據(jù)保留時(shí)間定性，外標(biāo)峰面積定量。

5、分析步驟：詳見國家標(biāo)準(zhǔn)

6、分析結(jié)果：標(biāo)準(zhǔn)樣夜0.08ng/ml外標(biāo)峰面積158610

樣品質(zhì)量11.172g樣夜體積50ml,外標(biāo)峰面積1876985相比得樣夜?jié)舛龋?876985/158610*0.08=0.95ng/ml樣品中苯甲酸含量：50*0.95/11.172=4.25ng/g=4.25*10

-6

g/kg

低于國家標(biāo)準(zhǔn)，所以所檢測樣品合格。

四、實(shí)習(xí)心得體會(huì)

本次實(shí)習(xí)歷時(shí)近十天，十天里我學(xué)到了很多書本上沒有的東西，看似簡單的事自己親自做起來其實(shí)并不簡單。

1、重視基本操作，不要眼高手低，自以為是。很多同學(xué)覺得以前都做過類似的實(shí)驗(yàn)，或者說這實(shí)驗(yàn)太簡單了，隨便一個(gè)人看著書就會(huì)做，現(xiàn)在做不做都一樣，方正以后要做同樣也會(huì)做，不知現(xiàn)在不去練習(xí)，連移液器，滴管這些常見的儀器都不能正確的使用，同樣一個(gè)實(shí)驗(yàn)要比別人多花出一倍甚至更多的時(shí)間。

2、語文功底，文字理解能力，能直接影響到實(shí)驗(yàn)的進(jìn)程，在做鉻測定樣品的消化時(shí)，把國標(biāo)上“加入1-2ml優(yōu)級(jí)純硝酸”理解成好的“純硝酸”。其實(shí)他的意思應(yīng)該是“優(yōu)級(jí)純”的硝酸，由于理解錯(cuò)誤，讓我消化幾次都沒成功，加上找“純硝酸”的時(shí)間，就白白浪費(fèi)了很多時(shí)間。

3、平時(shí)理論知識(shí)不牢固，也影響實(shí)驗(yàn)，如上面提到的“純硝酸”實(shí)際上是沒有的，最多也就是68%，要是早知道就不會(huì)去花時(shí)間找純硝酸了。

4、多問，多與同學(xué)交流，很多問題自己去想，去摸索，或者不懂裝懂會(huì)走很多彎路，浪費(fèi)時(shí)間，與同學(xué)交流可以相互學(xué)習(xí)，相互提高。

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實(shí)習(xí)報(bào)告

實(shí)習(xí)名稱系別年級(jí)專業(yè)學(xué)生姓名指導(dǎo)老師

食品安全檢測技術(shù)課程實(shí)習(xí)生物與化學(xué)工程系08級(jí)食品科學(xué)與工程

XX學(xué)院

201*年9月28日

1

一、實(shí)習(xí)時(shí)間、地點(diǎn)和實(shí)習(xí)單位

實(shí)習(xí)時(shí)間：根據(jù)教學(xué)安排，課程實(shí)習(xí)于8月29日開始，為時(shí)兩周，2周到3周。實(shí)習(xí)地點(diǎn)：生化系食品分析實(shí)驗(yàn)室

實(shí)習(xí)單位：邵陽學(xué)院生物與化學(xué)工程系

二、實(shí)習(xí)過程概述

開學(xué)就接到通知，要做食品安全檢測技術(shù)課程實(shí)習(xí)，已經(jīng)有課程實(shí)習(xí)經(jīng)驗(yàn)的我們顯得有計(jì)劃起來，班委確定好分組后，每小組便開始商量實(shí)驗(yàn)方案，我們這組經(jīng)過激烈的討論后最終將方案確定下來。實(shí)驗(yàn)分化學(xué)部分和微生物部分，為了和食品質(zhì)量與安全專業(yè)的同學(xué)不發(fā)生沖突，我們先做化學(xué)部分，之后做微生物部分。化學(xué)部分主要內(nèi)容有高效液相色譜法檢測苯甲酸、原子吸收法測重金屬隔、亞硝酸鹽的測定、農(nóng)藥殘留量的測定四個(gè)實(shí)驗(yàn)，夏湘老師審核通過了之后便開始做實(shí)驗(yàn)。做實(shí)驗(yàn)時(shí)我們小組既要有自己的計(jì)劃，也要結(jié)合班上的計(jì)劃，最后我們較好的完成了本次課程實(shí)習(xí)。

三、主要實(shí)習(xí)崗位和實(shí)習(xí)內(nèi)容

（一）實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

◆飲料中苯甲酸或苯甲酸鈉的測定

◆蔬菜中有機(jī)磷、氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的快速檢測◆食品中亞硝酸鹽含量的測定◆蔬菜中重金屬鎘的測定（二）實(shí)驗(yàn)原理

◆苯甲酸或苯甲酸鈉的測定：樣品加溫除去二氧化碳和乙醇，調(diào)pH至近中性，過濾后進(jìn)高效液相色譜儀，經(jīng)反相色譜分離后，根據(jù)保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性和定量。

◆有機(jī)磷、氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的快速檢測：在一定條件下，有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥對(duì)膽堿酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率與農(nóng)藥的濃度呈正相關(guān)。正常情況下，酶催化神經(jīng)傳導(dǎo)代謝產(chǎn)物(乙酰膽堿)水解，其水解產(chǎn)物與顯色劑反應(yīng)，產(chǎn)生黃色物質(zhì)，用分光光度計(jì)在412nm處測定吸光度隨時(shí)間的變化值，計(jì)算出抑制率，通過抑制率可以判斷出樣品中是否有高劑量有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥的存在。

◆亞硝酸鹽含量的測定：試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，用鍍銅鎘粒使部分濾液中的硝酸鹽還原為亞硝酸鹽。在濾液和已還原的濾液中，加入磺胺和N-1-萘基-乙二胺二鹽酸鹽，使其顯粉紅色，然后用分光光度計(jì)在538nm波長下測其吸光度。將測得的吸光度與亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度進(jìn)行比較，就可計(jì)算出樣品中的亞硝酸鹽含量和硝酸鹽還原后的亞硝酸總量；從兩者之間的差值可以計(jì)算出硝酸鹽的含量�！糁亟饘冁k的測定：原子吸收光譜法是基于氣態(tài)原子的外層電子，對(duì)從光源發(fā)射的被測元素的特征共振線的吸收，由輻射減弱的程度以求得樣品中被測元素的含量，氣態(tài)的基態(tài)原子與物質(zhì)的含量成正比，故可用于進(jìn)行定量分析。（三）實(shí)驗(yàn)器材和藥品

◆雪碧中苯甲酸的檢測：高效液相色譜儀：配有紫外檢測器；離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于4000r/min；超聲波水浴震蕩器；漩渦混合器；pH計(jì)；天平：分度值為0.01g和0.1mg。所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水符合GB/6682要求。

甲醇；乙酸銨溶液；

氨水（1+1）：氨水與水等體積混合；

苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取0.2360g苯甲酸鈉，加水溶解并定容至200mL，此溶液中每毫升相當(dāng)于含苯甲酸1.00mg；微孔濾膜：0.45μm，水相；

◆萵筍葉中鎘的檢測：要求使用去離子水，優(yōu)級(jí)純或高級(jí)純試劑；原子吸收分光光度計(jì)；硝酸；鹽酸；

鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：精密稱取1.0000g金屬鉛(99.99％)，分次加入20mL鹽酸（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于1mg鉛；

鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取10.0mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，置于100mL容量瓶中，加0.5mol/L硝酸稀釋至刻度。如此多次稀釋至每毫升相當(dāng)于0.1μg鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液；◆腌菜中亞硝酸鹽檢測試驗(yàn)：食品亞硝酸鹽快速測定儀、亞硝酸鹽試劑；◆萵筍葉中農(nóng)殘的檢測試驗(yàn)：農(nóng)藥殘毒快速檢測儀、農(nóng)藥殘留化學(xué)試劑：按文獻(xiàn)國標(biāo)法（GB/T5009.199-201*）分裝操作配制。

（四）結(jié)果與分析

◆可樂中苯甲酸的含量為0.0276g/kg，雖然這個(gè)結(jié)果符合國標(biāo)，但是感覺這個(gè)數(shù)據(jù)是否太低，結(jié)果有一定的偏差。

◆萵筍葉中隔的含量為10.15μg/kg。

◆腌菜中亞硝酸鹽的檢測中，透過率是0.701，亞硝酸鹽的含量為0.00mg/kg，這個(gè)結(jié)果很是意外，有同學(xué)說是因?yàn)殡绮酥械膩喯跛猁}過低才沒有檢測出亞硝酸鹽，但是我個(gè)人認(rèn)為可能是因?yàn)槲覀兲幚順悠返倪^程發(fā)生了失誤或者處理不當(dāng)。

◆萵筍葉農(nóng)殘檢測中，抑制率為83.3%。當(dāng)被測樣品的抑制率在50%以上時(shí)，表示被測樣品中有高劑量有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥存在，樣品為陽性結(jié)果，陽性結(jié)果的樣品需要檢驗(yàn)2次以上。對(duì)陽性結(jié)果的樣品，可用其他方法進(jìn)一步確定農(nóng)藥品種的含量，并上報(bào)有關(guān)部門進(jìn)行處理。（五）問題與討論

◆儀器上除農(nóng)藥殘毒快速檢測儀沒有接觸過，其他儀器都在以前的實(shí)驗(yàn)中用過，但是還是很陌生，這說明我們在以前的實(shí)驗(yàn)中沒有用心的去做去學(xué)。雖然說學(xué)校的儀器很少，也不夠先進(jìn)，也有不少同學(xué)因此而抱怨，但是我覺得我們連這些簡單的儀器操作都不會(huì)使用，以后找工作確實(shí)是很困難的事情。

◆有幾次課程實(shí)習(xí)經(jīng)驗(yàn)的我在準(zhǔn)備和時(shí)間安排上顯得要合理一些，但是感覺自己的動(dòng)手能力沒有突破性的進(jìn)步，操作儀器時(shí)要問東問西，做實(shí)驗(yàn)時(shí)也要依靠實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書。

四、實(shí)習(xí)收獲和重要心得體會(huì)

在課程實(shí)習(xí)的這段時(shí)間里，感觸頗多。通過這次的實(shí)習(xí)，我得到了課本上沒有的東西，增長了自己的見識(shí)。

食品安全檢測技術(shù)課程實(shí)習(xí)是食品質(zhì)量與科學(xué)本科專業(yè)以及食品質(zhì)量與安全本科專業(yè)知識(shí)體系中的核心課程，分為微生物部分和化學(xué)部分。教學(xué)過程以實(shí)驗(yàn)教學(xué)貫穿始終，重點(diǎn)培養(yǎng)學(xué)生的實(shí)際動(dòng)手能力，是不可缺少的實(shí)踐性教學(xué)環(huán)節(jié)。通過實(shí)習(xí)掌握食品安全評(píng)價(jià)基本技術(shù)，并結(jié)合食品生產(chǎn)和科研技術(shù)的發(fā)展，運(yùn)用綜合的實(shí)驗(yàn)方法、實(shí)驗(yàn)手段對(duì)學(xué)生的知識(shí)、能力、素質(zhì)形成綜合的培養(yǎng)，為今后從事食品生產(chǎn)和科研開發(fā)作必要的準(zhǔn)備。

實(shí)習(xí)期間，了解了食品安全評(píng)價(jià)基本技術(shù)，同時(shí)，在實(shí)習(xí)期間與同學(xué)們一起動(dòng)手、相互溝通中使我得到了更多的收獲。我還了解到我們專業(yè)領(lǐng)域的發(fā)展和現(xiàn)狀，為自己今后走進(jìn)該行業(yè)學(xué)習(xí)和工作開了個(gè)先機(jī)。另外，在實(shí)習(xí)過程中我還了解到實(shí)際工作中要注意的問題以及專業(yè)素養(yǎng)。

在實(shí)習(xí)的過程中，我過于側(cè)重親手操作，而沒有去思考為什么要這樣做，這樣做的目的又是什么，對(duì)于這些問題我只是一知半解，體現(xiàn)出我做事還不夠成熟，做事考慮的不夠全面，使得我對(duì)自己的行為作出反思，下一次避免同樣的錯(cuò)誤。同時(shí)讓自己也明白不要怕犯錯(cuò)誤，并且要勇于犯錯(cuò)誤，因?yàn)楝F(xiàn)在我們是可以犯錯(cuò)誤的，在錯(cuò)誤中提取教訓(xùn)，讓自己在以后的工作不犯錯(cuò)誤才是重點(diǎn)，現(xiàn)在犯得錯(cuò)誤越多以后犯錯(cuò)誤的概率就越低。

在操作方面，雖然已經(jīng)大四了，也做了無數(shù)次實(shí)驗(yàn)，還有幾次課程實(shí)習(xí)的經(jīng)驗(yàn)，但是一些操作的動(dòng)作要領(lǐng)依然沒有掌握，甚是有的操作是錯(cuò)誤的。雖然整體上把握的還是不錯(cuò)，時(shí)間安排的也比較緊湊，對(duì)自己的分工也很明確，但是一些問題還是存在的。

總之，在這次的實(shí)習(xí)中，我在學(xué)習(xí)上、見識(shí)上、工作上都是有收獲的，發(fā)現(xiàn)了自己的不足之處，也看到了自己發(fā)展空間。

五、存在不足和建議

◆這個(gè)課程實(shí)習(xí)是食品安全方面的，從安全方面看，影響食品安全因素除自身因素外，一般是微生物因素、化學(xué)因素和物理因素。而這次實(shí)習(xí)可以說是前面微生物檢測課程實(shí)習(xí)和食品分析課程實(shí)習(xí)兩者的結(jié)合，也就是說這次課程實(shí)習(xí)注重的是微生物因素和化學(xué)因素，本人覺得物理因素對(duì)食品的影響也很大，所以應(yīng)該在加一個(gè)物理部分的實(shí)驗(yàn)。

◆化學(xué)部分實(shí)驗(yàn)使用的儀器比較多，而我對(duì)儀器的使用比較陌生，對(duì)儀器的操作有待提高。這是我自己的一個(gè)不足之處，但是我發(fā)現(xiàn)其他同學(xué)基本上也是一樣，唯一感到欣慰的是在實(shí)驗(yàn)的過程多少能回憶起以前做實(shí)驗(yàn)時(shí)需要注意的地方。

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