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燃煤采制樣方法

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燃煤采制樣方法

制度

第一節(jié)燃煤采樣

總則

燃煤采樣的目的,就是要采集到有代表性的煤樣。技術(shù)要求:一是采樣精密度符合有關(guān)標(biāo)準(zhǔn);二是所采樣品不允許存在系統(tǒng)誤差。因此,采樣操作必須符合下述四項(xiàng)技術(shù)要點(diǎn):

(1)要有足夠的子樣數(shù);

(2)每個(gè)子樣要有一定的量;(3)采樣點(diǎn)要正確定位;

(4)要采用適當(dāng)?shù)墓ぞ呋驒C(jī)械。

具體操作步驟與要求1.采樣單元

(1)電力用煤按品種,一般以(1000±100)t作為一個(gè)采樣單元。(2)運(yùn)量不足1000t,可以實(shí)際運(yùn)量作為一個(gè)采樣單元。

(3)運(yùn)量超過(guò)1000t,最大不超過(guò)3000t(±300t)劃分為一個(gè)采樣單元。

2.子樣數(shù)目

(1)對(duì)于1000t原煤船,應(yīng)采的子樣數(shù)目:

表11000t原煤船應(yīng)采最少子樣數(shù)原煤Aad>20%子樣數(shù)目:60篩選煤Aad≤20%子樣數(shù)目:60

(2)煤量超過(guò)1000t原煤船的子樣數(shù)目,則按式(1)計(jì)算。

N=n

m......................(1)1000式中N實(shí)際應(yīng)采的子樣數(shù),個(gè);

m--實(shí)際被采樣煤量;

n--1000t煤船應(yīng)采的對(duì)應(yīng)子樣數(shù),個(gè)。

(3)煤量少于1000t時(shí),子樣數(shù)目根據(jù)表1的規(guī)定數(shù)目按比例遞減,但最少不

能少于表1規(guī)定的1/2。

3.子樣質(zhì)量

每個(gè)子樣的最少質(zhì)量按煤的最大粒度確定。在我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)中,不同粒度的煤,其子樣量按式(2)決定。m=0.04D.........................(2)式中:m:子樣質(zhì)量,kg

D:煤的最大粒度,mm

表2:煤的最大粒度與子樣質(zhì)量最大粒度<25(mm)子樣質(zhì)量(kg)1<502<1004>1005所謂煤的最大粒度,是指在篩分試驗(yàn)中,篩上物產(chǎn)率最接近5%的那個(gè)篩子的孔徑。不能誤認(rèn)為煤中最大塊煤的直徑就是最大粒度。

4.采樣點(diǎn)的位置

采樣點(diǎn)的位置,其總的原則是,它應(yīng)該均勻分布于被采的全部煤量中,按照電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)DL/T5691995《船舶運(yùn)輸煤樣的采取方法》執(zhí)行。根據(jù)本公司的具體情況,船舶裝煤量大都在1000t以下,可分為船舶煤采樣和輸煤帶采樣。具體操作如下:

船舶煤采樣:根據(jù)船舶的面積大小劃分成若干方形或矩形格,在格中設(shè)采樣點(diǎn),

并要下挖0.4m以下。

輸煤帶采樣:采樣點(diǎn)應(yīng)均勻分布在全煤流中,按時(shí)間基或質(zhì)量基采集子樣。在移動(dòng)煤流中,采樣的時(shí)間與質(zhì)量間隔按式(3)以及式(4)計(jì)算:

T≤m≤

Q..........................(4)n60Q........................(3)Gn式中T子樣的時(shí)間間隔,min;

Q采樣單元煤量,t;G煤的流量,t/h;n子樣數(shù);

m子樣質(zhì)量間隔,t。

5.采樣工具

人工采樣,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB4751996規(guī)定,船舶上采樣用尖頭鏟,鏟寬250mm,深300mm;輸煤帶采樣用平頭鏟,鏟寬250mm,深300mm。

第二節(jié)燃煤制樣

一.燃煤制樣的技術(shù)要求

(1)制樣精密度必須合格,即符合有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求。(2)所制備樣品必須沒(méi)有系統(tǒng)誤差。(3)制樣設(shè)備或系統(tǒng)運(yùn)行具有可靠性。

二.煤樣制備操作的技術(shù)要點(diǎn)

人工制樣:

在制樣室進(jìn)行人工制樣,操作的技術(shù)要點(diǎn)是:

(1)制樣室的制樣設(shè)備及工具配備齊全,以滿足制樣的要求,盡可能減少

人工操作的比重,充分發(fā)揮制樣設(shè)備的作用,這也有利于保證制樣質(zhì)量。

(2)在制樣時(shí),粒度大于25mm的煤樣未經(jīng)破碎不允許縮分。除使用聯(lián)合

破碎縮分機(jī)外,煤樣應(yīng)破碎至全部通過(guò)相應(yīng)孔徑的篩子,再進(jìn)行縮分。

(3)要制樣過(guò)程中,務(wù)必使縮分后的留樣量與煤樣粒度之間保持表3所

示的對(duì)應(yīng)關(guān)系。

表3煤樣粒度與所保留樣品最小量之間的關(guān)系煤樣粒徑(mm)最小保留量(kg)(4)制樣室鄰近要建有樣品保存室工具室更衣室值班室及衛(wèi)生洗

浴設(shè)施。

2.制樣機(jī)械及工具

A.各種制樣篩

(1)孔徑2513631mm的方孔篩。(2)孔徑3mm的圓孔篩。

(3)孔徑0.2mm的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)篩配篩底盤(pán)及篩蓋。

(4)孔徑2550100150mm的方孔篩或圓孔篩,供確定煤的最大

粒度之用。

B.各種碎煤機(jī)

(1)粗碎碎煤機(jī),采用密封錘式碎煤機(jī)或鄂式碎煤機(jī),也可采用其他

類型碎煤機(jī),出料粒度小于25mm及小13mm。

(2)中碎碎煤機(jī),多采用密封錘式碎煤機(jī)或其他類型的碎煤機(jī),出料

粒度小6及小3mm。

(3)細(xì)碎碎煤機(jī),可選用密封錘式對(duì)輥式等各種類型的碎煤機(jī),出

料粒度小3mm。

(4)制粉機(jī),多采用密封式制粉機(jī),出料粒度小0.2mm。C.摻和及縮分設(shè)備

(1)人工摻和煤樣,多用大小規(guī)格不同的鐵鏟。

(2)縮分可用槽式二分器法,它具有摻和及縮分雙重功能,必須配

備一組規(guī)格大小不等的槽式二分器,它主要用于粒度小于13mm樣品的縮分。

四.煤樣制備1.制樣前的準(zhǔn)備

以200Kg原煤樣制成小于0.2mm的分析煤樣為例。(1)收到煤樣后,應(yīng)按來(lái)樣標(biāo)簽核對(duì)其煤種品種采樣地點(diǎn)

煤樣量收樣及制樣時(shí)間,登記在制樣記錄本上,其編號(hào)應(yīng)與原始煤樣的編號(hào)相對(duì)應(yīng)。(2)在制樣前,將所用工具及設(shè)備中的積煤清理平干凈,鋼板上

不能遺留其他煤樣。

(3)制作人員在制樣時(shí),要穿戴專用防護(hù)鞋防護(hù)服,以防污染

煤樣。

2.制樣操作程序

(1)將采集的原煤樣分幾次用孔徑為25mm的方孔篩篩分,對(duì)未通過(guò)篩的塊煤用碎煤機(jī)破碎,直至全部通過(guò)25mm的篩子為止。在第一次使用碎煤機(jī)前,應(yīng)利用待破碎的煤樣對(duì)碎煤機(jī)“沖洗”破碎,棄去“沖洗”煤后,再正式使用。

(2)按標(biāo)準(zhǔn)要求,粒度小于25mm的煤樣,最少保留量應(yīng)為60Kg,故宜采用堆錐四分法,縮分一次,實(shí)際上保留樣品量為100Kg(每次縮分前,應(yīng)摻和3遍)。

(3)將所保留的樣品用13mm的方孔篩篩分,對(duì)未通過(guò)篩的粗粒煤用碎煤機(jī)破碎,直至全部通過(guò)13mm的篩子為止。

(4)按標(biāo)準(zhǔn)要求,粒度小于13mm的煤樣,最少保留量應(yīng)為15Kg,故應(yīng)利用二分器縮分2次,實(shí)際上保留樣品量為25Kg。取另25Kg煤樣用二分器連續(xù)縮分5次,煤樣品量為0.94Kg作煤全水分分析用。

(5)將所保留的樣品用6mm的方孔篩篩分,對(duì)未通過(guò)篩的粗粒煤用碎煤機(jī)破碎,直至全部通過(guò)6mm的篩子為止。

(6)按標(biāo)準(zhǔn)要求,粒度小于6mm的煤樣,最少保留量應(yīng)為7.5Kg,實(shí)際上保留樣品量為12.5Kg。

(7)將所保留的樣品用3mm的圓孔篩篩分,未通過(guò)篩的粗粒煤用碎煤機(jī)破碎,直至全部通過(guò)3mm的圓孔篩。

(8)按標(biāo)準(zhǔn)要求,粒度小于3mm的煤樣,其最少保留量應(yīng)為3.75Kg,故應(yīng)縮分一次,次時(shí)實(shí)際煤樣保留量為6.25Kg。

(9)因自小于13mm起,一直應(yīng)用二分器縮分,故可由小于3mm(圓孔篩)的煤樣,直接用于制備小于0.2mm的分析煤樣。(10)用上述小于3mm(圓孔篩)的3.75Kg煤樣,用二分器連續(xù)縮分5次,即3.75→1.88→0.94→0.47→0.24→0.12Kg。

(11)用上述0.12Kg小于3mm(圓孔篩)的煤樣,進(jìn)行空氣干燥;如果煤樣水分較大,允許令煤樣在不超過(guò)50℃的低溫下干燥,以加快達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。

(12)將上述達(dá)到空氣干燥狀態(tài)的煤樣經(jīng)制粉機(jī)打粉,再過(guò)孔徑0.2mm的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)篩,可達(dá)到制樣所要求的小于0.2mm分析煤樣。

3.制備好的分析煤樣,應(yīng)裝入帶磨口塞的廣口瓶中(如經(jīng)在不超過(guò)

50℃的低溫下干燥的試樣,制成粉后將其倒入試樣盤(pán),均勻攤薄,置于空氣中,令其達(dá)到空氣干燥狀態(tài),再裝瓶),瓶中所裝煤量不宜超過(guò)煤樣瓶的3/4。

4.存查煤樣保留的樣品量應(yīng)不小于0.5Kg,自報(bào)出試驗(yàn)結(jié)果之日

起,一般保留時(shí)間為2個(gè)月。

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煤炭人工采制樣常見(jiàn)問(wèn)題及對(duì)策

摘要煤炭采樣和制樣,是煤質(zhì)分析的兩個(gè)最重要環(huán)節(jié)。在實(shí)際操作中,有時(shí)會(huì)遇到許多棘手問(wèn)題,無(wú)法按現(xiàn)行采.制樣國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的條文進(jìn)行操作。本文通過(guò)對(duì)部分問(wèn)題深入分析,提出問(wèn)題的解決對(duì)策,旨在與大家共同探討其最好的解決方案。

關(guān)鍵詞采制樣棘手問(wèn)題對(duì)策

1煤炭人工采(制)樣的現(xiàn)實(shí)性

煤質(zhì)分析,包括采樣、制樣、化驗(yàn)3個(gè)環(huán)節(jié),誤差也來(lái)源于這)方面。從統(tǒng)計(jì)角度看,若誤差用方差表示,則煤質(zhì)分析的總誤差有80%來(lái)源于采樣,有16%來(lái)源于制樣,分析化驗(yàn)僅占4%。因此,從一批量的商品煤中抽出幾百公斤煤樣,經(jīng)過(guò)一系列破碎、縮分,制成所需的分析煤樣后,該批煤的質(zhì)量指標(biāo)就已被確定?梢(jiàn),采取有代表性煤樣,并將其無(wú)偏差地制備成分析試樣,是取得可靠數(shù)據(jù)的兩個(gè)最重要環(huán)節(jié)。

為確保煤質(zhì)數(shù)據(jù)的科學(xué).準(zhǔn)確,實(shí)際操作中,要嚴(yán)格按采樣和制樣國(guó)標(biāo)規(guī)定的方法進(jìn)行操作。但即便如此,還是會(huì)經(jīng)常遇到供需雙方關(guān)于灰分、水分、發(fā)熱量等糾紛。究其原因,主要由于雙方都是人工采樣,不但偶然誤差較大,而且還往往存在人工采制樣無(wú)法解決的問(wèn)題。

(1)采、制樣程序不盡相同,完全依靠采制樣人員對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的理解和把握程度;

(2)采、制樣工具及設(shè)備規(guī)格各地也不統(tǒng)一;

(3)有的企業(yè)沒(méi)有把采制樣工作列為技術(shù)工作,人員文化素質(zhì)低,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)理解僅局限于條文表面字意;

(4)實(shí)施過(guò)程中,當(dāng)現(xiàn)實(shí)與標(biāo)準(zhǔn)無(wú)法對(duì)號(hào)入座時(shí),不能靈活運(yùn)用;

(5)在極特殊情況下,無(wú)章可循。

煤炭貿(mào)易中,我們提倡使用機(jī)械化采樣。不僅可提高數(shù)據(jù)可靠性,消除人為因素干擾,還可節(jié)省大量的人力.物力和財(cái)力,提高工作效率。

目前,多數(shù)煤炭生產(chǎn)和利用企業(yè)仍采用人工采、制樣。這里,不否認(rèn)人工采制樣方法的準(zhǔn)確性,如果嚴(yán)格按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)操作,人工采制樣和機(jī)械化采制樣均能夠滿足要求。但在按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作時(shí),應(yīng)遵循以下原則。

a.采制樣標(biāo)準(zhǔn)和其他煤炭化驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)在執(zhí)行上有所不同。采、制樣標(biāo)準(zhǔn)是原則,不包含所有其具體情況;實(shí)際工作應(yīng)在兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的原則指導(dǎo)下,根據(jù)情況,設(shè)計(jì)出具體方案。

b.實(shí)際上,教條應(yīng)用兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn),就是違背兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)關(guān)于“代表性”和“無(wú)偏差”的原則:采樣是采取有代表性煤樣;制樣是制備出與所采煤樣在物理性質(zhì)或化學(xué)性質(zhì)上無(wú)偏差的實(shí)驗(yàn)室煤樣。

2采樣常見(jiàn)問(wèn)題分析與對(duì)策

2.1煤堆采樣

實(shí)際工作中,煤堆采樣最普遍,但煤堆采樣是所有采樣方式中代表性最差的一種,尤其是對(duì)于較大的煤堆。

(1)無(wú)論采樣人員如何布置采樣點(diǎn),都分布在煤堆表面。如果煤堆內(nèi)部與其表面的品質(zhì)差異較大,則其表面采取的總樣品質(zhì)無(wú)法代表整批煤。

(2)GB475規(guī)定,煤堆采樣子樣點(diǎn)應(yīng)按煤堆頂、腰、底分布,但未明確3條線分布比例。通常,采樣人員根據(jù)煤堆頂、腰、底的大小主觀選擇,如(1:2:3)、(2:5:9)、(1:3:5)等,其原則是按質(zhì)量基布點(diǎn)。然而,由于粒度離析與分聚,使煤堆在3層上的粒度分布不一致,造成采樣系統(tǒng)偏差,即大粒度煤的品質(zhì),對(duì)總樣貢獻(xiàn)的權(quán)重較大。

a.對(duì)策一。用于結(jié)算的商品煤煤堆采樣,應(yīng)盡可能在高度低于2m的煤堆上采樣。若必須在高于2m的煤堆上采,應(yīng)仔細(xì)核對(duì)煤堆的來(lái)源和煤種。對(duì)于同一來(lái)源、同一煤種的煤堆采樣,一般能取得有代表性煤樣;如無(wú)法確認(rèn)是否來(lái)源于同一礦區(qū)、同一品種煤,最好在裝卸過(guò)程中分層采樣,或?qū)γ憾巡蓸舆M(jìn)行檢查水平評(píng)價(jià),必要時(shí)遷移煤堆,并在遷移過(guò)程中分層采樣。

b.對(duì)策二。頂、腰、底子樣點(diǎn)分布比例,應(yīng)根據(jù)煤堆形狀、粒度分布進(jìn)行合理選擇。事實(shí)上,無(wú)論是港口、電廠,還是礦區(qū)發(fā)煤站,很難見(jiàn)到標(biāo)準(zhǔn)錐形體煤堆。因此,必須根據(jù)具體情況決定;筆者較傾向(1:3:5)的比例布點(diǎn)。

2.2火車采樣

(1)GB475規(guī)定,“原煤、篩選煤火車采樣不論車皮容量,每車至少采取3個(gè)子樣”。但對(duì)于61~63t的車皮,1000t是16節(jié)車皮,按上述規(guī)定僅采48個(gè)子樣,就違背GB475表2規(guī)定的火車1000t采樣單元至少采60個(gè)子樣的規(guī)定。

(2)原煤、篩選煤火車采樣,每車至少3點(diǎn),對(duì)角線分布,首尾點(diǎn)距離車角1m處,在用戶挖坑0.4m采樣。但對(duì)于密度較大的商品煤或車箱未裝滿,車角處無(wú)煤或少量煤情況下,就給采樣帶來(lái)困難。

a.對(duì)策一。GB475是1995、1996年修訂的,當(dāng)時(shí)的車皮容量為50t/節(jié),現(xiàn)已淘汰。作為標(biāo)準(zhǔn)的缺陷,建議GB475修訂時(shí)改進(jìn)。目前執(zhí)行GB475-1996時(shí),筆者認(rèn)為,采取補(bǔ)點(diǎn)的辦法較穩(wěn)妥。對(duì)于1000t采樣單元,可將不足的12個(gè)子樣均勻分布于采樣單元中;或規(guī)定每車皮至少采4個(gè)子樣,這樣,對(duì)于1000t采樣單元,采取的子樣數(shù)目就為64個(gè)。

b.對(duì)策二。車角處沒(méi)有煤或少煤時(shí),若遵循距車角1m處采樣,將影響樣品代表性,會(huì)使采樣產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。筆者建議,位置可向中心移動(dòng),可考慮距車角1.5m、2m。這種辦法采取的子樣較1m處的代表性好。2.3煤流采樣

(1)煤流速度過(guò)快,人工在皮帶中部或皮帶落流處不容易采樣。

(2)左、中、右輪流取樣作為一個(gè)子樣,人工無(wú)法實(shí)現(xiàn)。

對(duì)策。皮帶采樣,應(yīng)盡可能采用機(jī)械化采樣器。

3制樣常見(jiàn)問(wèn)題分析與對(duì)策

(1)按GB474制樣程序圖制樣,留樣量過(guò)大。實(shí)際上,很難真正按程序圖中規(guī)定的各粒級(jí)最小留樣量制樣,尤其在使用破碎-縮分聯(lián)合制樣機(jī)時(shí),問(wèn)題更突出。例如,縮分比1/8的制樣縮分機(jī),出料粒度≤13mm時(shí),若使最小留樣量大于15kg,則系統(tǒng)入料必須大于120kg;出料粒度≤6mm時(shí),系統(tǒng)入料必須大于60kg。

(2)取全水方法不統(tǒng)一。按照GB474規(guī)定,采用9點(diǎn)法在≤13mm和≤6mm兩種粒度下均可取全水樣。但對(duì)于量少的煤樣,無(wú)法采用9點(diǎn)法。

(3)空氣干燥煤樣實(shí)現(xiàn)過(guò)程不統(tǒng)一。有采用自然涼干法,有采用標(biāo)準(zhǔn)推薦的方法--低于50℃于烘箱中烘烤,且連續(xù)1h質(zhì)量變化小于0.1%。兩種方法得到的空氣干燥基水分截然不同,有時(shí)甚至相差4個(gè)百分點(diǎn)。

(4)存查樣結(jié)果與原分析樣結(jié)果的誤差極限與現(xiàn)行GB483規(guī)定的重復(fù)性限和再現(xiàn)性臨界差均無(wú)法吻合。當(dāng)對(duì)分析結(jié)果置疑,或買(mǎi)賣雙方產(chǎn)生糾紛,或?qū)?yàn)人員考核,需要對(duì)存查煤樣再化驗(yàn)時(shí),無(wú)論是在同一化驗(yàn)室,還是不同化驗(yàn)室,都沒(méi)有明確的誤差界限。

a.對(duì)策一。GB474關(guān)于各粒級(jí)下最小留樣量的規(guī)定,完全以手工制樣為基礎(chǔ)。其程序涵蓋國(guó)內(nèi)所有化驗(yàn)室的制樣自動(dòng)化水平。如機(jī)械化縮分煤樣,筆者認(rèn)為,可適當(dāng)放寬對(duì)最小留樣量限制,否則會(huì)限制制樣縮分機(jī)的適用范圍。當(dāng)然,這應(yīng)通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明:特定縮分比下,對(duì)于特定變異性的煤,在該留樣量下,其制樣精密度必須滿足GB474要求,且制樣機(jī)留樣和棄樣間無(wú)顯著性差異。

b.對(duì)策二。全水分煤樣的制取,既要考慮實(shí)驗(yàn)室要求,又要兼顧煤外水分的大小。按實(shí)驗(yàn)室對(duì)測(cè)煤全水分煤樣的粒度要求,選擇制樣程序時(shí),原始粒度的煤樣最好一次破碎就達(dá)到能夠在棄樣中獲得全水分。但對(duì)于量少的煤樣,如10kg左右,采取9點(diǎn)法取全水分樣,所造成的水分損失將大于用二分器縮分方法。國(guó)標(biāo)規(guī)定,取全水分樣,既要速度快,又要盡可能少通過(guò)機(jī)器設(shè)備。因此,取全水樣時(shí),應(yīng)以滿足水分損失最小的方法為首選。

c.對(duì)策三。國(guó)內(nèi)貿(mào)易中,空氣干燥基水分僅作為校正和換算用。因此,無(wú)論是自然干燥還是空氣干燥,只要煤樣沒(méi)有被氧化,煤樣水分均勻,且煤樣稱準(zhǔn),水分大小不會(huì)對(duì)干基結(jié)果和收到基結(jié)果產(chǎn)生較大影響。

d.對(duì)策四。對(duì)存查煤樣與原分析煤樣結(jié)果間的誤差極限應(yīng)分兩種情況:一是在同一化驗(yàn)室,由同一人員實(shí)驗(yàn),這時(shí),應(yīng)以再現(xiàn)性臨界差為極限值(不同化驗(yàn)室允許差);二是在不同化驗(yàn)室實(shí)驗(yàn),例如因糾紛引起,可以不考慮原來(lái)分析煤樣結(jié)果,以存查樣結(jié)果仲裁。

4結(jié)論

(1)采制樣標(biāo)準(zhǔn)是原則規(guī)定,它不可能包容所有具體情況。因此,必須具體問(wèn)題具體分析;

(2)實(shí)際采樣中,在不違背標(biāo)準(zhǔn)的思想和原則下,應(yīng)以采取有代表性煤樣為出發(fā)點(diǎn);

(3)實(shí)際制樣中,應(yīng)以無(wú)偏差制備出能代表總樣性質(zhì)的煤樣為工作原則。

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