風(fēng)景礦業(yè)化驗(yàn)室制樣室操作規(guī)程

風(fēng)景礦業(yè)化質(zhì)檢部制樣室操作規(guī)程

一、樣品取制

1、快速樣品及班樣。在生產(chǎn)中，每班8小時(shí)內(nèi)共有四次快速樣品（附快速樣品時(shí)間表），每班一次班樣。在快速及班樣時(shí)制樣室人員需參與保衛(wèi)部同事提樣，樣品取回制樣室，應(yīng)在過(guò)濾用的報(bào)紙上準(zhǔn)確表明樣品編號(hào)，不得少變重編以免造成混樣。樣品過(guò)濾后，放入指定烤箱烤干。烤干的樣品必須在指定的操作臺(tái)上進(jìn)行縮分，快速樣品稱取20g裝入對(duì)應(yīng)的留樣袋內(nèi)，剩余部分放入制樣機(jī)進(jìn)行粉碎后裝入對(duì)應(yīng)樣袋送交化驗(yàn)室；制班樣時(shí)將四次快速的留樣放入制樣機(jī)粉碎后，在指定操作臺(tái)上縮分后，取出四分之一作為班樣，其余部分作為留樣保存。

2、出廠精礦。制樣室人員必須在保衛(wèi)部門取下樣品的第一時(shí)間對(duì)樣品進(jìn)行縮分，保證水分測(cè)量的準(zhǔn)確性，樣品縮分完成后應(yīng)準(zhǔn)確記錄運(yùn)輸車輛的號(hào)牌并進(jìn)行標(biāo)記，放入塑料袋中帶回制樣室，稱取潔凈容器的重量及濕總重，標(biāo)記后放入烤箱烤干，取出冷卻后稱取干總重，寫(xiě)好樣袋后，將樣品放入制樣機(jī)內(nèi)粉碎后，取20g左右裝入樣袋送交化驗(yàn)室，同時(shí)附上水份單據(jù)。

3、中高品位原礦。原礦由取樣員將樣品取回后，放入破碎機(jī)破碎至一定細(xì)度，對(duì)樣品進(jìn)行縮分處理，縮分后取用樣品的質(zhì)量控制在150-200g，進(jìn)行水份測(cè)算工作后，放入烤箱烤干，取出放入制樣機(jī)粉碎后取用20g左右裝入相應(yīng)樣袋送交化驗(yàn)室，同時(shí)附上水份單據(jù)。

4、片區(qū)原礦樣，老虎口綜合樣。樣品送達(dá)后，必須根據(jù)其樣簽準(zhǔn)確填寫(xiě)樣袋，用破碎機(jī)粉碎至一定細(xì)度，對(duì)樣品進(jìn)行縮分處理，縮分后取用樣品的質(zhì)量控制在150-200g，用烤箱烤干，取出放入制樣機(jī)粉碎后取用20g左右裝入相應(yīng)樣袋送交化驗(yàn)室。對(duì)需限時(shí)上報(bào)的樣品必須轉(zhuǎn)告化驗(yàn)室工作人員。

5、其余樣品根據(jù)送達(dá)人要求及時(shí)處理。二、濃細(xì)度、粒度、原礦水份

1、濃細(xì)度。制樣室當(dāng)班人員必須每班對(duì)車間的濃細(xì)度進(jìn)行四次測(cè)量，平均2小時(shí)一次，將測(cè)量結(jié)果填寫(xiě)于車間白板上并記錄于制樣室臺(tái)賬上，不得漏測(cè)漏填。

2、粒度。制樣室當(dāng)班人員必須每班對(duì)車間三個(gè)系統(tǒng)的碎礦粒度進(jìn)行測(cè)量，且將結(jié)果記錄于制樣室臺(tái)賬。

3、原礦水份。制樣室當(dāng)班人員必須每班對(duì)所倒片區(qū)的原礦水份及綜合原礦水份進(jìn)行測(cè)量，并記錄于制樣室臺(tái)賬。

4、以上記錄必須在交接班時(shí)填寫(xiě)在指定單據(jù)上送交化驗(yàn)室。

附：快速樣品時(shí)間表

早班：09:201*:201*:5015:50中班：17:2019:2021:5023:50夜班：02:0003:201*:5007:50

風(fēng)景礦業(yè)質(zhì)檢部制樣室安全文明衛(wèi)生規(guī)范要求

為保證分析結(jié)果準(zhǔn)確，提高工作效率，保證工作環(huán)境，維護(hù)部門及公司形象，特制定此要求規(guī)范。

一、制樣室內(nèi)部。必須保證制樣臺(tái)潔凈，每次操作完畢后用專用毛巾清潔，不得有灰塵等雜物，制樣工具擺放整齊；磨樣盤(pán)必須用鐵砂清洗且用毛巾擦拭干凈，整齊擺放于制樣臺(tái)上；樣桶清洗干凈，對(duì)桶上遺留物用鋼絲擦拭后，用低濃度洗衣粉水洗凈，沖洗干凈后分類擺放于指定位置，嚴(yán)禁亂擺亂放；過(guò)濾機(jī)、制樣機(jī)用干凈毛巾擦拭干凈，不得有灰塵等雜物；烤箱頂部?jī)?nèi)部保證沒(méi)有灰塵及樣品殘留；工作臺(tái)面、座椅等不得有灰塵。

二、每次操作完成后必須對(duì)地板進(jìn)行清潔，每日中午必須用水沖洗地板，保證衛(wèi)生情況。

三、定期檢查制樣室電線線路，水源，設(shè)備工具等，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)告知處理。

四、每日對(duì)制樣室周邊環(huán)境進(jìn)行清潔，確保文明衛(wèi)生。五、每日對(duì)化驗(yàn)室所轄衛(wèi)生區(qū)域進(jìn)行清掃，保證環(huán)境衛(wèi)生。六、為養(yǎng)成節(jié)約的習(xí)慣，制樣室沒(méi)有人的情況下，需關(guān)閉不必要的電器設(shè)備，節(jié)約能源。

七、車間測(cè)濃細(xì)度處的衛(wèi)生必須時(shí)刻保持清潔，不工作的時(shí)候關(guān)閉電燈電源。

八、交接班時(shí)，接班人應(yīng)對(duì)以上項(xiàng)目進(jìn)行檢查，對(duì)不符合要求的地方可以要求進(jìn)行整改，整改不滿意的可以拒絕接班。

九、制樣室工作人員必須嚴(yán)格貫徹“四不傷害”思想，確保安全生產(chǎn)。發(fā)現(xiàn)安全隱患及時(shí)上報(bào)并要求處理。

十、未盡事項(xiàng)以后進(jìn)行補(bǔ)充，希望大家用心工作，發(fā)現(xiàn)工作中存在的不足，總結(jié)好的經(jīng)驗(yàn)。

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濟(jì)南大陸石化有限公司

化驗(yàn)項(xiàng)目操作規(guī)程

第一章總則

第1條本規(guī)程采用行業(yè)操作規(guī)范，適用于原料油和成品油的各項(xiàng)化驗(yàn)要求，其結(jié)果具有

可重現(xiàn)性；

第2條本規(guī)程由化驗(yàn)室起草，經(jīng)公司總經(jīng)理審批，其他任何人無(wú)權(quán)進(jìn)行隨意

修改和精簡(jiǎn)操作。

第二章化驗(yàn)項(xiàng)目

水分測(cè)定實(shí)驗(yàn)

1.準(zhǔn)備工作：直行冷凝管一個(gè)、接收器一個(gè)、圓底燒瓶一個(gè)、電熱套一個(gè)、量筒一個(gè)、

電子秤一個(gè)、自吸泵一個(gè)、玻璃珠若干、鐵架臺(tái)，升降臺(tái)等。2.試樣100g，溶劑油80ml，新取井水。3.實(shí)驗(yàn)步驟：

1）取料：使用電子秤稱取100g試樣放入圓底燒瓶，用量筒取80ml溶

劑油放入燒瓶，加10粒左右玻璃珠（防沸）搖動(dòng)5min，使其混合均勻。

2）組裝儀器，磨砂接口涂凡士林（密封）。

3）操作：用自吸泵吸取水桶中水將冷凝管注滿，盡量保持水的流動(dòng)和水

的溫度。開(kāi)始加熱（10格），待有回流（8-5格），調(diào)整加熱溫度，控制回流速度，出水（3格），保持每秒鐘2-4滴回流。

4）收集：當(dāng)接收器內(nèi)的水不再增加。而且溶劑的上層液完全透明時(shí)應(yīng)

停止加熱。再用20ml左右溶劑將冷凝管管壁的水分沖洗收集，記下所收集水分。

4.清洗：待儀器冷卻后自上至下拆卸。將容器內(nèi)的廢液全部排出后使用輕

質(zhì)油和乙醇依次清洗后放置通風(fēng)處或烘干。

5.注意事項(xiàng)：1）玻璃珠必須放，防止爆沸。

2）井水溫度要涼。

3）冷凝管先注滿水后再加熱，如果實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)沒(méi)有冷

凝管注水則應(yīng)先停止加熱再注水。開(kāi)口閃點(diǎn)實(shí)驗(yàn)

1.準(zhǔn)備工作：液化氣，火柴，成品潤(rùn)滑油（取樣量達(dá)到取樣杯刻度即可）。2.備注預(yù)計(jì)閃點(diǎn)：210℃。

3.實(shí)驗(yàn)步驟：1）用溶劑油將油杯洗刷晾干后倒入潤(rùn)滑油至刻線，把溫度計(jì)放入液下至底部6mm，開(kāi)始加熱，150v加熱。

2）當(dāng)試樣溫度達(dá)到預(yù)期閃點(diǎn)前56℃（154℃）時(shí)減慢加熱

速度（100v），使試樣在達(dá)到閃點(diǎn)前28℃（182℃）時(shí)的升溫速度為5-6度/min,在預(yù)期閃點(diǎn)前28℃時(shí)開(kāi)始點(diǎn)燃試驗(yàn)火焰，并調(diào)節(jié)火焰直徑為3-4mm的球形火焰，開(kāi)始使用試驗(yàn)火焰劃掃。

3）溫度每升高2℃劃掃一次，當(dāng)試樣任何一點(diǎn)出現(xiàn)藍(lán)色閃

火時(shí)，立即記錄溫度計(jì)的數(shù)值，作為觀察閃點(diǎn)。

4．清洗：待容器冷卻后將油杯內(nèi)廢液倒出，用溶劑清洗油杯后放置通風(fēng)處晾干。

密度測(cè)定實(shí)驗(yàn)

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1.準(zhǔn)備工作：試樣（儀器500ml或量筒250ml），密度計(jì)，溫度計(jì)，密度試驗(yàn)器。

2.實(shí)驗(yàn)步驟：取原料放入密度試驗(yàn)器量筒3/4處，將量筒放入恒溫浴缸內(nèi)，插入溫度計(jì)并調(diào)節(jié)恒溫浴缸的溫度使其恒溫調(diào)節(jié)并取相應(yīng)密度計(jì)放入試樣中靜置后讀出數(shù)據(jù)。

3.清洗：將量筒內(nèi)廢液倒出，密度計(jì)和量筒使用溶劑油和乙醇依次沖洗，晾干。

4.注意事項(xiàng)：pv=pv+sv（加上/減去上次的差數(shù)）。減壓蒸餾

1.準(zhǔn)備工作：真空泵，真空計(jì)，回流瓶，接收瓶，冷凝管，蒸餾燒瓶，溫度計(jì)兩個(gè)，牛角管一個(gè)，玻璃三通兩個(gè)，玻璃活塞兩通兩個(gè)，橡膠管若干，瓶塞，電子加熱套，電子天枰，玻璃珠若干，鋼絲球，石棉布，試樣（廢機(jī)油200g）。

2.實(shí)驗(yàn)步驟：1）取樣：使用電子天枰取200g試樣放入蒸餾燒瓶。2）組裝儀器，蒸餾燒瓶?jī)?nèi)放入玻璃珠（防沸），插入兩個(gè)溫

度計(jì)，一個(gè)要伸入液面內(nèi)觀察液相，一個(gè)伸入玻璃側(cè)支稍下觀察氣相，鋼絲球作為填料放在氣相溫度計(jì)下側(cè)使其不要接觸。蒸餾燒瓶使用石棉布包裹，保溫防爆。

3）操作：打開(kāi)真空泵，調(diào)節(jié)真空計(jì)�？词欠裾婵�，真空情

況下，開(kāi)始加熱。10-15格（200℃）加熱，記錄時(shí)間和初餾點(diǎn)。初餾點(diǎn)后5min記錄一次氣相和液相溫度，液相溫度達(dá)到308℃時(shí)停止加熱，算出其出油率。

3.清洗：待儀器冷卻后將廢液全部排出，用溶劑油，水和乙醇依次沖洗，放置通風(fēng)處晾干或烘干。

4.注意事項(xiàng)：1）試樣必須經(jīng)脫水

2）組裝儀器時(shí)內(nèi)部溫度必須在100度以下。

3）真空泵必須待液相溫度降至280℃以下才可關(guān)閉，否則

可能會(huì)引起爆炸式燃燒。

4）減壓示意圖如下所示：

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常壓蒸餾：

1.準(zhǔn)備工作：?jiǎn)稳麥囟扔?jì)一個(gè)，蒸餾燒瓶，冷凝管，牛角管，接收瓶，萬(wàn)用電爐，鐵架臺(tái)，玻璃珠若干，石棉布。2.實(shí)驗(yàn)步驟：1）取樣200g。

2）組裝儀器，蒸餾燒瓶?jī)?nèi)放入玻璃珠，插入溫度計(jì)觀察氣

相，蒸餾燒瓶石棉布包裹。

3）1000w加熱，維持在氣相300度左右。4）計(jì)算出油率。

3.清洗：待儀器冷卻后將廢液全部排出，用溶劑油，水和乙醇依次沖洗，放置通風(fēng)處晾干或烘干。酸堿性實(shí)驗(yàn)：

1.準(zhǔn)備工作：錐形燒瓶2個(gè)，分液漏斗一個(gè)，加熱器一個(gè)，分液漏斗夾持器，試管三支，試管架，滴定管，甲基橙溶液，酚酞溶液，試樣50ml,蒸餾水，量筒。

2.實(shí)驗(yàn)步驟：1）取樣：量取50ml試樣和50ml蒸餾水放入錐形燒瓶。

2）加熱試樣至50℃�；�，自行升溫到60℃，倒入分液漏斗，

然后輕輕搖動(dòng)分液漏斗5分鐘，不許乳化，放出澄清后下部的水層，經(jīng)

濾紙過(guò)濾至錐形燒瓶。

3）向兩個(gè)試管中分別放入部分提取物，在第一支試管中滴

入2滴甲基橙溶液，并將它與裝有相同體積蒸餾水和甲基橙溶液的第三支試管相比較，如果提取物呈玫瑰紅色，則表示所測(cè)石油產(chǎn)品內(nèi)含水溶性酸存在，在第二支試管中滴入3滴酚酞溶液，如果呈玫瑰色或紅色，則表示所測(cè)石油產(chǎn)品中有水溶性堿存在。

3.清洗。待儀器冷卻后將廢液全部排出，用溶劑油，水和乙醇依次沖洗，放置通風(fēng)處晾干或烘干。粘度測(cè)定實(shí)驗(yàn)：

3201*年11月實(shí)驗(yàn)室濟(jì)南大陸石化有限公司

1.準(zhǔn)備工作：粘度計(jì)，溫度計(jì),秒表,試樣（潤(rùn)滑油10ml）,橡皮管，運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定器。

2.實(shí)驗(yàn)步驟：1）設(shè)定恒溫浴溫度40℃，取適當(dāng)粘度計(jì)（1.5mm），在裝試樣之前將橡皮管套在支管7上，用橡皮塞堵住管身6的管口，同時(shí)倒置粘度計(jì)，然后將管身1插入試樣中，這時(shí)用橡皮球通過(guò)橡皮管將液體吸到標(biāo)線b，不要使液體發(fā)生氣泡和裂隙，當(dāng)液面到達(dá)b線時(shí)提起粘度計(jì)并迅速恢復(fù)正常狀態(tài)。

2）將管身1管端外壁所沾多余試樣擦去，并從支管7取下橡皮管套在管身1上。將裝有試樣的粘度計(jì)浸入事先準(zhǔn)備好的恒溫浴中，并用夾子將粘度計(jì)固定在支架上，在固定位置時(shí)必須把毛細(xì)管粘度計(jì)的擴(kuò)張部分2浸入一半。

3）插入溫度計(jì)使水銀球的位置接近毛細(xì)管中央點(diǎn)的水平面，并使溫度計(jì)上要測(cè)溫的刻度位于恒溫浴的液面上10mm處。利用鉛垂線將粘度計(jì)調(diào)整為垂直狀態(tài)，恒溫調(diào)節(jié)。用橡皮球從管身1口所套著的橡皮管將試樣吸入擴(kuò)張部分3，使試樣液面稍高于標(biāo)線a。

4）觀察試樣的流動(dòng)情況，液面正好達(dá)到標(biāo)線a時(shí)開(kāi)動(dòng)秒表，液面正好流到標(biāo)線b時(shí)停止秒表。記錄流動(dòng)時(shí)間，重復(fù)4次。

5）取每次流動(dòng)時(shí)間的平均值。T50=t1+t2+t3+t4/4,允許差數(shù)t50*0.5%，v50=常數(shù)c*t50.

3.清洗。待儀器冷卻后將廢液全部排出，用溶劑油，水和乙醇依次沖洗，放置通風(fēng)處晾干或烘干。柴油餾程

1.準(zhǔn)備工作：100ml量筒，250ml蒸餾燒瓶，萬(wàn)用電爐，冷凝管，牛角管。2.實(shí)驗(yàn)步驟：1）量筒取100ml樣品放入蒸餾燒瓶中，注意不能倒到支口中，同一量筒做接收，用脫脂棉蓋好。

2）初餾后，記錄5，1090，95回收體積的溫度，記錄終

餾點(diǎn)。

3）將燒瓶?jī)?nèi)剩余液體盡量倒入5ml量筒內(nèi)（開(kāi)始調(diào)整溫度

時(shí)1min記錄一次）。

3.注意事項(xiàng)：此試驗(yàn)前提必須滿足以下條件（否則實(shí)驗(yàn)重做）：

a，開(kāi)始加熱到初餾為515min，（8格）。

b，5%餾出到5ml殘留，保持餾出4-5ml/min,（5格并降升降臺(tái)半cm）。c，從5ml殘留到終點(diǎn)時(shí)間，最后一次調(diào)整加熱，不大于5min。（10格）。

d，液相365攝氏度停火。出現(xiàn)煙霧�；�，并記錄溫度（分解點(diǎn)）。4.清洗。待儀器冷卻后將廢液全部排出，用溶劑油，水和乙醇依次沖洗，放置通風(fēng)處晾干或烘干。閉口閃點(diǎn)（潤(rùn)滑油）

1.準(zhǔn)備工作：閉口閃點(diǎn)實(shí)驗(yàn)器，潤(rùn)滑油，煤氣，火柴，溫度計(jì)。2.實(shí)驗(yàn)步驟：1）預(yù)計(jì)閃點(diǎn)190度。130v---150v-----160度（80v）-----177度（100v）。

2）取試樣到油杯刻線，加溫并不斷攪拌。

3）到預(yù)計(jì)閃點(diǎn)前40度時(shí)控制升溫速度，到預(yù)計(jì)閃點(diǎn)前20度（170度）

時(shí)升溫每分鐘2-3度，到達(dá)預(yù)期閃點(diǎn)前10度時(shí)，閃點(diǎn)低于104度的每高1度點(diǎn)火，閃點(diǎn)高于104度每2度點(diǎn)火。

3.清洗。待儀器冷卻后將廢液全部排出，用溶劑油，水和乙醇依次沖洗，放置通風(fēng)處晾干或烘干。

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閉口閃點(diǎn)（柴油）

1.準(zhǔn)備工作：閉口閃點(diǎn)實(shí)驗(yàn)器，柴油，煤氣，火柴，溫度計(jì)。2.實(shí)驗(yàn)步驟：1）取試樣到油杯刻線，加溫并不斷攪拌。

2）每分鐘記錄一次，每分鐘升溫2-3度，預(yù)計(jì)閃點(diǎn)45度以上，

35度開(kāi)始點(diǎn)火，每高1度點(diǎn)火。

3.清洗。待儀器冷卻后將廢液全部排出，用溶劑油，水和乙醇依次沖洗，放置通風(fēng)處晾干或烘干。

5201*年11月實(shí)驗(yàn)室

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